148095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ösztron előállítására

2 148.095 kvarcból stb. készül és előnyösen nagy felületet biztosító töltettel van ellátva. A töltet állhat pl. nehezen olvadó hőálló üvegspirálokból stb. A reaktorcső felső részén a zJl,4-androsztadién~13,17--dion oldat adagolására —8— porlasztófej (pl. Diesel porlasztó) van beépítve, melybe az oldatot —4a, b— tartályokból a —3— szivattyú táplálja. A cső felső részén történik —2— indifferens gázáram bevezetése is. A cső alsó részéhez —10— csiszolattal —6— hűtő- —7— szedőberendezés csatlakozik. A (4a— tartályba 40g /ll,4-androsztadién-3,17--dion (o. p.: 131—135 C°) 16 1 dekáimban készült oldatát, a —4b— tartályba pedig tiszta dekalint töltünk, s bekapcsoljuk a fűtést. 300 C° körüli hőmérsékleten megindítjuk a nitrogénáramot s a —4b— tiszta dekalin adagolását. ' Mikor a hőfok az 550 C°-ot eléri, megkezdjük a —4a— /11,4-androsztadién-3,17-dion oldat beporiasztását. 100—150 ml oldat átengedése után a berendezés hűtött részén megkezdődik az ösztron kiválása. A képződött ösztron 85—90%-a kiválik, míg a többi a dekalinból nyerhető ki. A 16 1 oldat kb. 24—25 óra alatt megy át a reaktorcsövön, melynek fűtött reakciótere ez esetben 50 cm hosszú és 3 cm átmérőjű. A kivált ösztront etilacetáttal tisztítjuk, s 15—16,5 g (37,5—41%) 254 C° felett olvadó ösztront nyerünk. Az anyalúgból és a dekalinból kinyert termékből további 2—3,5 g (5—8,5%) ösztront nyerhetünk, o. p.: 245—252 C°. Fenti termelési eredmény, mely az eljárással elérhető nyeredék minimumát jelenti, 20 kísérlet átlagából adódott. Tisztább kiindulási anyagból a termelés kedvezőbb. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ösztron előállítására /Ji,4-androsztadién-3,17-dion magas forrpontú szénhidrogénekben készült oldatából, melyre jellemző, hogy az oldatot indifferens gázáramban, előnyösen nitrogénben, 450—650 C° közötti hőmérsékleten, nagy felületet biztosító töltettel ellátott, reaktorcsőbe porlasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy magas forrpontú szénhidrogénként 180 C° feletti forrpontú szénhidrogéneket, előnyösen dekalint használunk. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót előnyösen 530—580 C°-on végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 604393. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.