148083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítők előállítására

2 148.083 4-[2-metoxi-4- dietanolamino- 1,3,5 -triazinil- (6) --amino]-4'-[2-metoxi-4-p -aniszidino- 1,3,5-triazinil --(6)amino]-stilben-2,2'~dmatriumszulfonat 4-[2-metoxi-4-monoetanolaminc»-l,3,5-triazinil-(6)-amino]-4'-[2-metoxi-4-(2,5-dimetilanilino)-l,3,5- triazinil~(6)-arnino]-stilbén-2,2 '-di nátriu mszulf onát 4-[2- metoxi-4 -dietanolamino -1,3,5- triazinil- (6)^amino]-4'-[2~metoxi-4-(2,5-dimetilanilino)-l,3,5- triazinil-(6)-amino]-stilbén-2,2'-dinátriumszulfonát 4-[2-metoxi- 4-anilino-l,3,5-triazinil- (6)-amino]-4--[2-metoxi-4-o -toluidino-1,3,5- triazinil-(6)- amino]~stilbén-2,2'-dinátriumszulfonát 4-[2-metoxi- 4-anilino-l,3,5 -iriazinii-(6)-amino]-4'-[2-metoxi-4-:p-toluidi'niO-l,,3!,5-tr

,

iazinil-(6)-aminoj-stilbén-2,2'-dinátriumszu]fonát 4~[2- metoxi-4 -o- toluidino -l,3,5-triaziniln(6)-amino]-4'-[2-metoxi-4-o-anisidino-l,3i5-triazin:il-(6)-amino]-stilbén~2,2'-dmátriumszuiionát 4-[2- metoxi-4-p-toluidino -1,3,5-triazinil -(6)-amino]-4'-[2-metoxi-4-p-anisidin o-l,3,5-triazinil-(6)-amino]-stilbén-2,2'-dinátriumszulfonát 4j,4-bis-[2-m

i

etoxi-4—monoetanoIaniino -1,3,5-triázi« nil-{6)~amino] stilbén-2,2'-dinátriumszulfonát 4,4-bis-[2-metoxj-4- dietanolamino -1,3,5 -triazinil-(6)-arnino]~Rtilbén--2,2'-dináírJijmszulfonát 4,4-bis-[2-rnetoxi -4- o-toluidino- l,3.,5-triazinil-(6)~amino]-stiIbén-2,2'-dinátriumszulfoDát 4,4-bis-[2 -rnetoxi-4-p -toluidino -l,3,5~iriaziml-(6)~amino]-stilbéR-2,2'-dinátriumszu]fonát 4,4-bis-[2-metoxi--4-(2,5-dimei;51anilino)-l,3,5-triaziniJ.-(8)-arninc]-stílbén.-2,2'-dinátriuniszu]fonát í. a) 2,65 g 100%--os nátriumkarbonátot kavarás közben 38 g metanol és 4 g víz oldatába adagoljuk, A keveréket 10—15 C°-ra lehűtjük és kavarás közben, kb. 15 perc alatt, részletekben hozzáadunk 9,25 g 99%-es cianürkloridot. A reakcióelegyet 1 órán át kavarjuk, majd 80 g vízzel felhígítjuk és egymás után 3,05 g monoetanolamint és 2,65 g nátriumkarbonátot adagolunk hozzá. Az elegyet 3 órán át — 35—40 C°-on továbbkavarjuk. h) 2,65 g 100%-os nátriurnkarbonátot kavarás közben 38 g metanol és 4 g víz oldatába adagoljuk. Az elegyet 10—15 C°-ra lehűtjük és kavarás közben hozzáadunk 9,25 g 99%-os cianürkloridot részletekben, kb. 15 perc leforgása alatt. A reakcióelegyet ezután további 1 órán át kavarjuk, majd 80 g vízzel felhígítjuk és egymásután 4,85 g anilint és 2,65 g nátriumkarbonátot adunk hozzá. Az elegyet ezután 3 órán át 35—40 C°-on továbbkavarjuk. c) Az a) és b) szerinti reakcióelegyeket egyesítjük és hozzácsurgatjuk 18,5 g 90%-os vagy 16,65 y 100%-os 4,4'-diamino-stilbén-2,2' diszulfonsavnak és 10,6 g nátriumkarbonátnak 200 g vízben való oldatát; a reakcióelegyet 3 órán át 80—85 C°on kavarjuk. Ezután az elegyet forrón szűrjük, 20 C°-ra lehűtjük és konyhasóval kisózzuk. A kivált terméket 5%-os nátriumklorid oldattal többször mossuk és 70 C°-on szárítjuk. Az így kapott 4-[2-metoxi-4-monoetanolamino-1,3,5 -triazinil -(6) - amino]-4' -[2-metoxi -4 -anilino-l,3,5-triazinil-(6)-amino]-stilbén-2,2'-dinátriumszulfonát cellulóz- és poliamidszálak optikai fehérítésére alkalmas. 2. példa: 55,91 g 94,8%-os vagy 53,0 g 100%-os nátriumkarbonátot kavarás közben 935 g metanol és 100 g víz oldatába adagoljuk. Az elegyet 10—15 C°-ra lehűtjük és kavarás közben — 30 perc leforgása alatt — részletekben 185 g 99%-os cianürkloridot ad1

r"* hoz

í \ i Q

al cióele^veí

1 ói) ho «H* ka-A i >k IUI' 10—n C -on 1^ " 00%-o ^w lm ' o 100% o, -1 -t- ''vmro- + ibe- >

> ' i|< n -< \ ^ 01

')4 » re

,-,d

i,,

Tm

k

i | L

- ]- ,n ° i i i h

oti

f i ([ím t r ~* i < i ho" I V'gftl í " Ul fprr ~,V c 11 )5 ')1 ')4 "fl

r

| T umr lib -!1^í I 1 I /1 i k A 1 fki '" 0 C J"1

» i<=

<- i ' «t i H i- ^ i r, li t if ,_ ' •>, r I ^ 1 ' • >- -• -I i ••, ITi i To r ^ -itt ' ' "*! a > '•> 91 , ' ' < - n rk ili 1 li ni "> r e-/ ->i J

"

t í0 P"< (1

o)i

i i i a t \ abl T

i\

u i j r

"uia i

" i i ^'f " ^ ''0 C - It-hut a] kn It *-t p- e< h ' i i -i -. ui >í i ^m+" tobi ,'o' ny n1

ei< 1°!'

J< i\ciCl- '< i'ia1

tr-,

i ' F 7f' / ijaia ^ u,n Jt b( 1 )7

1

Oí'1

^ bdi"

1

Tf-gd^'o^ Opílk U

f

PliL

i T ^~ juk meg. Szabadalmi igénypontok: Eljárás 4,4'-diamino-stilbén-2,2'-diszulfonsov származékait tartalmazó optikai fehérítőariyagok előállítására, azzal jellemezve, hogy a 4,4'-bis-[2--metoxi-4-klór-l,3,5-triazinil-(6)]-ammo-stilbéti- 2,2'diszulfonsav ismert módon előállított dinátriumsójának 1 mólját valamely primer aromás amin 1 móljával és valamely primer vagy szekundér alifás amin 1 móljával ill. 4,4-bis-[2-metoxi-4-klór-l,3,5--triazínil-(6)-amino]:sti]bén-2,2'-díszulfonsav dinátriumsójának 1 mólját valamely primer vagy szekundér alifás vagy aromás amin 2 móljával, vagy két különböző összetételű primer aromás amin egy-egy móljával hozzuk reakcióba. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 604592. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.