148069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás infúziós célokra alkalmas p-amino-szalicilsavnátrium előállítására
2 148.069 sóolda tanyalúgból sósavval történő kezeléssel (pH : 3,5—4) gyakorlatilag veszteség nélkül szabadítható fel az oldatban maradt PAS—Na-ból a p-amínoszalicilsav. Mivel a vizes oldatban a szennyező anyagok továbbra is oldva maradnak, ezért az így visszanyert p-aminoszalieilsav számított mennyiségű NaHCC>3 hozzáadásával visszavihető a tisztítási folyamatba. Az eljárás további részleteit a példák ismertetik. 1. 10 g PAS—Na-t 30 ml hidegen telített NaCloldatban 0,015 g etiléndiamin-tetraecetsavas-dinátrium jelenlétében 50 C°~on oldunk és az oldatot melegen Seitz-szűrőn szűrjük. A szűredéket PAS—Na-kristállyal beoltjuk és 12 órás állás után steril körülmények között leszívatjuk. 3% formaldehid-nátriumszulfoxilát-tartalmú 60%-os vizes alkohollal, majd 96%-os alkohollal mossuk. 40 C° alatti hőmérsékleten való szárítás után 6,4 g tiszta kristályos PAS—Na-ot nyerünk, mely infúzió céljaira alkalmas. Analízis: PAS—Na-tartalom = 82,3%; H20 = = 18%; m-aminofenol = 0,09%; szín: fehér; oldat-pH: 7,3 Cl-tartalom: nyomokban. A vizes anyalúghoz pH = 4-ig 10%-os HC1-oldatot adunk és a kicsapódó p-aminoszalicilsavat szűrjük, vízzel mossuk. Szárítás után súlya 2.4 g, mely megfelel 3,3 g PAS—Na-dihidrátnak. Az össz-kitermelés tehát 97%. 2. 10 g PAS—Na-ot 27 ml hidegen telített nátriumacetát oldatban 0,02 g etiléndiamin-tetraecetsavas-dínátrium jelenlétében 65 C°-on oldunk és a meleg oldatot az 1. példában leírt módon kezelve kristályosítjuk. Kitermelés: 5,45 g kristályos PAS—Na. A termék minősége azonos az előző példában közöltével. Az anyalúgból HCl-oldattal történt kezeléssel 2,85 g p-aminoszalicilsav regenerálható; ez 3,95 g kiindulási anyagnak felel meg, vagyis az összkitermelés 94%. 3. 10 ' g PAS—Na-ot 20 ml hidegen telített ammónklorid-oldatban 0,01 g etiléndiamin-tetraecetsavas-kálcium jelenlétében 45°-on oldunk. Az oldatot az 1. példában leírt módon kezelve dolgozzuk fel. Kitermelés: 4,52 g kristályos PAS—Na. A termék minősége azonos az 1. példában leírttal. Az anyalúg 1. példában ismertetett kezelése 3,7 g p-aminoszalicilsavat (= 5,14 g PAS—Na•2H2O) eredményez; az össz-kitermelés 96,6%. Szabadalmi igénypont: Eljárás kristályos, infúzióra alkalmas p-aminoszalicilsav-nátrium előállítására p-amino-szalicilsav-nátriumból stabilizálószer jelenlétében, melyet az jellemez, hogy nyers p-aminoszalicilsav-nátriumot NaCl, NH4 C1, ill. NH4OOCCH3 hidegen telített Vizes oldatában 40—80 C°-on feloldunk, 0,1—0,2% etiléndiamin-tetraecetsavdinátrium- vagy kalcium-sójával kezelünk, majd a 15—25 C°-ra hűtött oldatból kiváló kristályokat elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 604590. Terv Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21-23.
