148032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tropánszármazékok előállítására
148.032 7 higany-II-oxidból állítottunk elő) 3 óra hosszát melegítünk visszacsepegő hűtő alatt, 80—85° hőmérsékleten. Lehűlés után 50 ml benzolt és 600 ml 0,5%-os vizes sósavoldatot (jégbehűtve) adunk a reakcióelegyhez, amikor is a vízben nehezen oldódó hidroklorid olajszerű alakban kiválik. A benzolos réteg elválasztása után a vizes fázist az olajszerű hidrokloriddal együtt, telített káliumkarbonátoldat hozzáadása útján meglúgosítjuk. A különváló olajszerű bázist ezután benzollal felvesszük, a benzoics oldatot magnéziumszulfáton szárítjuk, majd bepároljuk. Az olajszerű maradékot metanolban oldjuk, majd az oldat pH-értékét Vizes brómhidrogénisavoldat hozáadásával 5-re állítjuk be. Ezután az oldatot szárazra pároljuk be, a maradékot pedig izopropanolból átkristályosítjuk. Az így kapott N-(2'-benzhidriloxi-etil)-nortropan-3-on-hidrobromid izopropanolból történő többszöri átkristályosítás után 155—156° hőmérsékleten, bomlás közben olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I) általános képletű új tropán-származékok — a képletben R' egy adott esetben funkcionálisan átalakított keto-csoportot, vagy egy szabad vagy észterezett vagy éterezett szekundér alkoholcsoportot, Rí pedig hidrogénatomot vagy valamely egyvegyértékű helyettesítőt jelent — vagy ezek szer• vétlen vagy szerves savakkal képezett sóinak előállítására, amelyre jellemző, hogy vagy valamely alábbi (II) általános képletű vegyületet CH,-CH I N -CH, CH.-CH -CH. kCH. .CHa 0H (II) •— a képletben R keto-csoportot vagy szekundér alkoholcsoportot jelent — valamely alábbi (III) általános képletű vegyülettel reagáltatunk —• e képletben Rí jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, X hidrogénatomot és Y halogénatomot, vagy pedig XY együtt egy N—N = diazocsoportot jelentenek — vagy pedig valamely alábbi (Ha) általános képletű vegyületet CM, CH. CH, NH CH-CHCH. (IIa) — e képletben R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely alábbi (VIII) általános képletű vegyülettel reagáltatunk M-CHr CH r 0-CH (VIII) — e képletben Rí jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, Hal pedig klór- vagy brómatomot jelent —, majd adott esetben a reakciótermékben jelenlevő karbonilcsoportot funkcionálisan átalakítjuk, pl. oximmá alakítjuk vagy redukáljuk, vagy a jelenlevő vagy redukció utján létrejött szekundér alkoholosoportot adott esetben acilezzük vagy éterezzük, a kapott terméket pedig esetleg szervetlen vagy szerves sav segítségével a megfelelő sóvá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az alábbi (IV) képletű (N-(2'-oxietii)-nortropan-3-ont (III) H—CH2 -0H (IV) az alábbi (V) általános képletű difenilmetán-származékokkal , Ü*1 x-Y-C (V) — az utóbbi képletben Rí jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, X' hidrogénatomot és Y' halogénatomot, vagy pedig X'Y'
