148006. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminosztilbén-származékok előállítására
148.006 3 és 50° hőmérsékleten, erős keverés közben, fél órán belül 4,4 rész nátriumamid toluolos oldatát csepegtetjük hozzá. A hozzácsepegtetés befejezte után az elegyet még további 3 óra hosszat keverjük 50—60° hőmérsékleten, majd 3 óra hosszat visszacsepegő hűtő alatt forraljuk. A reakcióelegyhez lehűlése után vizet adunk és a benzolos réteget elválasztjuk, vízzel mossuk, megszárítjuk és bepároljuk. Az olajszerű maradékot 400 térfogatrész petroléterrel felvesszük, az esetleg visszamaradó, nem oldódó iminosztilbént kiszűrjük és a szűredéket bepároljuk, amikoris maradékként 5--<3'-klór~propil)-iminosztilbént kapunk, amely absz. éterből történő átkristályosítás után 67°-on olvad. 19 rész fenti módon kapott maradékot 130 térfogatrész butanonban oldunk és az oldatot 10 rész Hátriumjodid és 19 rész N(^-oxietil)-piperazin hozzáadása után 16 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt, keverés közben. Ezután az oldószert ledesztilláljuk, a maradékhoz vizet adunk és az egészet éterrel alaposan kirázzuk. Az éteres oldatot vízzel alapoisan mossuk, majd a bázisos alkotórészeket híg sósavval való háromszoros kirázás útján kivonatoljuk az éteres oldatból. A savas kivonatokat egyesítve meglúgosítjuk és a kivált bázist éterrel ismét felvesszük. Az éteres oldatot megszárítjuk és bepároljuk, maradékként 5-[3'- (4" -oxietil -piperazino) -propil]1 ;-iminosztilbént kapunk, amelynek olvadáspontja 100°. Az alkoholos sósavoldattal előállítható dihidroklorid 228—230°-on olvad. A fentihez hasonló módon állíthatók elő az alábbi származékok is: 5-[3'-<(4"-acetoxietil-piperazino)-propil]-iminosztilbén; sárgás olaj, valamint ennek dihidrokloridja, amely 209—212°-on olvad; 5-[3'-(4"-oxietil-piperazmo)-propil]-3,7-diklór-iminosztilbén; 5-[3'-(4" -y- oxipropil - piperazino)-etil]- 2,8-diklór-iminosztilbén; valamint 5- [3'-(4" -oxietil- piperazino) -propil] -3,7 -dimetiliminosztilbén, 2. példa: 1 rész 5-[3'-(4"-oxietil-piperazino)-propil]-imincsztilbént 5 rész ecetsavanhidriddel 4 óra hosszat forralunk visszacsepegő hűtő alatt. Az ecetsavanhidrid feleslegét vákuum alatt lepároljuk, a maradékot hideg vízben oldjuk, az oldatot leszűrjük és nátriumkarbonátoldattal meglúgosítjuk. A kivált csapadékot éterrel felvesszük, az éteres oldatot vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert ledesztilláliuk. A maradékot petroléterben oldjuk, az oldatot leszűrjük és a szűredéket bepároljuk. Ily módon sárgás színű olaj alakjában kapjuk az 5-[3'-(4"-acetoxietil-pipérazino)-propil]-iminosztilbént. 1 rész fenti módon előállított olajszerű terméket kismennyiségű acetonban oldunk, majd a számított mennyiségű absz. alkoholos sósavat adjuk az oldathoz. Az ily módon képződő dihidroklorid némi idő múlva kikristályosodik az oldatból. A dihidroklorid olvadáspontja, alkoholból történő átkristályosítás után 209—212°. A fentihez hasonló módon állíthatjuk elő az 5-[3' -(4"-oxietil-piperazmo) -propil]- 3.7-diklóriminosztilbénből az 5-[3'-(4"-acetoxietil-pipenazino)-propil]-3,7-diklór-iminosztilbént, valamint ennek dihidroklorid ját is. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az iminosztilbén alábbi (I) általános képletű új származékainak, előállítására CH = CH + X CH2 —CH« alkuén — N< \ N —R ^CH2 — CH,' (I) — a képletben szereplő jelek jelentése: mindkét X hidrogénatom, klóratom vagy egyforma kismolekulájú alkilgyök, alkilén: 2—6 szénatomot tartalmazó alkiléncsoport, R kismolekulájú oxialkil- vagy alkanoil-oxialkil-gyök — azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű hidroxilvegyület y\ >CH = CHv X+ N+X \y alkilén — OH (II) reakcióképes észterét valamely (III) általános képletű N-helyettesített piperazinnal H— N ^CHa —CH2 . ^CH2 — CH y N —R (III) reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, amelyre jellemző, hogy valamely (IV) általános képletű vegyületet CH = CH X+ / N +X alkilén — N \ CH2 — CH 2 CH2 — CH 2 \N~- H (IV) — a képletben X és „alkilén" jelentése megegyezik az 1. igénypont szerinti meghatározásokkal — valamely kismolekulájú alkilénoxiddal vagy pedig valamely (V) általános képletű kismolekulájú alkándiol vagy alkanoiloxialkanol R —OH (V) — a képletben R jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével hozunk reakcióba. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, amelyre jellemző, hogy valamely (VI) általános képletű vegyületet
