148005. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új glikolok előállítására
148.005 3 3. példa: 4,5-dimetil-4,5-dioxi-oktin-(l) 8,5 résznyi menynyiségét 50 térfogatrész etanolban oldjuk, 1 rész Lindlar-féle katalizátort [Lindlar, Helv. 35, 446 (1952)] és szintetikus kinolin [Cram és munkatársai, J. Am. Chem. Soc, 78, 2518 (1956)] 0,35 résznyi mennyiségét adjuk hozzá, majd szobahőmérsékleten, alacsony nyomás mellett hidrogénezzük az elegyet, A hidrogénezés egy mól hidrogén (egy mól aoetüénglikolra számítva) felvétele előtt befejeződik. A katalizátort ezután leszívatjuk, az oldószert eltávolítjuk és a maradékot Büchi-kolonna segítségével frakcionáljuk; ily módon 4,5-dimetil-4,5-dioxi-oktén^(l) keletkezik jó termelési hányaddal; forrpontja 10 mm Hg-oiszlop nyomás alatt 103—109°. Ez a termék éter és pentán elegyéből kristályosítható át; olvadáspontja 41—44°; az 1. példa szerinti módon előállított vegyülettel való keverékének olvadáspontja szintén 41—44°, vagyis e két vegyület azonos. 4. példa: 49,0 rész magnéziumból, 100 rész frissen desztillált metallilkloridból és összesen 700 térfogatrész absz. éterből Grignard-vegyületet készítünk az 1. példában leírt módon. 57,6 rész 3,5-dimetil-3-oxi-hexanon-(2) 100 térfogatrész absz. éterrel reagáltatjuk, majd a terméket hidrolizáljuk az 1. példában leírthoz hasonló módon: az ily módon kapott 2,4,5,7-tetrametil-4,5-dioxi-oktén-(l) forrpontja 12 mm Hg-oszlop nyomás alatt 119,5°; törésmutatója nD — 1,464. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új glikolok előállítására OH OH I l Rí —C — C — CHo— R4 I I R2 R 3 — e képletben m Rí alkil- vagy cikloalkilgyök, R2 és R 3 rövidsizénláncú alkilgyök, mimellett az R2 az R, alkilgyökkel kapcsolódhat is, R4 valamely 2—3 szénatomot tartalmazó telítetlen alifás szénhidrogéngyök — azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű «-oxiketont OH Rí CO R2 R3 (n) — e képletben Rí, R2 és R3 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely magnéziumból vagy cinkből és az alábbi (III) általános képletű halogenidből Hal —CH2 —R 4 (III) álló szerves fémvegyülettel — ennek képletében R4 jelentése afentebbivel egyező — reagáltatunk, majd adott esetben az olyan vegyületeket, amelyekben az R4 gyök hármaskötést tartalmaz, a megfelelő gyökben kettőskötést tartalmazó vegyületté hidrogénezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 604535. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23*
