147927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dörzsálló golyó-alakú alumíniumoxidtartalmú vagy tiszta alumíniumoxid-katalizátorok előállítására

Megjelent: 1960. december 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.927. SZÁM /' ' " \ !> -] 12. g. OSZTÁLY - LE-364. ALAPSZÁM Eljárás dörzsálló golyó alakú alumínium oxidtar íalmú vagy tiszta alumíniumoxidkatalizátorok előállítására VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, NDK Feltalálók: dr. Unger Siegfried vegyész, Leuna, Strich Egon Rüdiger, Halle A bejelentés napja: 1959. november 4. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. június 30. Ismeretes, hogy alumíniumoxid tartalmú, vagy tisztán alumíniumoxidból álló golyó alakú katalizátorok előállításánál a tisztán kémiai eljárások igen előnyösek. A katalizátormasszának mechanikus módszerekkel golyókká vagy golyókhoz hasonló testekké alakításával szemben így lényegesen nagyobb dörzsállóságot és egyenletesebb szemcsenagyságot érhetünk el. A tisztán kémiai eljárások azon a tényen alapszanak, hogy bázikus alumíniumsók, az úgynevezett alumíniumoxidszolok, hexametiléntetramin vagy más olyan vegyületek jelenlétében, amelyek víz jelenlétében hidrolízis következtében erősen bázisosakká válnak, gélállapotú alumíniumhidroxiddá alakulnak át. A gyakorlatban úgy járnak el, hogy bázisos alumíniumsók vizes oldatának és hexametiléntetraminnak elegyét forró olajba csepegtetik, minek során a gélállapotú alumíniumhidroxid kiválik és a cseppek golyókká dermednek. A még puha golyókat bázikus közegben öregítik, mossák és végül szárítják. A most már szilárd golyókat a későbbi felhasználás céljának megfelelően utólagos hőkezelésnek vethetjük alá. Egyenletes nagyságú kemény és dörzsálló testecskék keletkeznek, amelyek vagy ebben az alakban nyernek felhasználást, vagy utólag további katalitikusan aktív anyagokkal itatják át. Javasolták továbbá, hogy por alakú katalizátormasszákat, különösen oxidokat vagy hidroxidokat bázikus alumíniumsók és hexametiléntetramin hozzáadásával, ugyanezzel az eljárással alakítsanak golyókká. Ebben az esetben a bázisos alumíniumsó vizes oldatát és a hozzáadagolandó szilárd anyagot utóőrlik, a kapott jó szuszpenziót hexametiléntetraminnal elegyítik és ezt az elegyet csepegtetik forró olajba. Ezzel lehetőség nyílik arra, hogy pl. tisztán alumíniumoxidból álló golyók előállítása esetén a viszonylag drága és csak bizonyos biztonsági intézkedések betartásával előállítható bázisos aluminiums ókat egyszerűbben nyerhető alumíniumoxidokkal vagy hidroxidokkal helyettesítsük. Ebben az esetben a forró olajba csepegtetettt szuszpenzióban levő alumíniumoxidszól az alumíniumoxid géllé való átalakulásánál kötő hatást fejt ki, miáltal a szuszpenzióban jelenlevő egyes szilárd anyag részecskék a száradáskor és az adott esetben ezt követő termikus utókezeléskor szorosan egymáshoz tapadnak, minek folytán kemény és dörzsálló golyók keletkeznek. Az ilyen alumíniumoxidszólokat előállító ismeretes eljárások az alumíniumsók tömény vizes oldatából indulnak ki, előnyösen alumíniumkloridból. Ezekbe az oldatokba melegítés közben alumíniumport visznek. Az alumíniumpor feloldódásának megindulása a savanyú kémhatású alumíniumoldatban gyakran elhúzódik, amit azután a reakció heves megindulása követ. Ekkor a reakcióelegy könnyen hajlamos erős habképződés mellett a túlforrásra. A hozzáadagolandó alumíniumpor főtömegének feloldása után a reakció ismét igen lanyha lefolyású úgy, hogy a bázisos alumíniumsóoldat előállításához jelentős időmenynyiségre van szükség. Ismeretesek továbbá az irodalomból utalások, amelyek szerint alumíniumoxidszólok alumíniumból és sósavból is előállíthatók. Ezzel az alumíniumoxidszóioknak alumíniumkloridból és alumíniumporból való előállításánál a fellépő nehézségeket elkerülik. Az ismeretes eljárásokhoz viszonyítva az előállítási idő is megrövidül. Az oldódási folyamat lefolyása sokkal gyorsabb és sokkal jobban irányítható. E]zen túlmenőleg az eljárás számottevő gazdasági előnnyel is jár, minthogy a kiindulási anyagok olcsóbbak. Az alumíniumoxidszóllal ellentétben, amelynek nemcsak azzal a tulajdonsággal kell rendelkeznie, hogy hexametiléntetramin és forró olaj jelenlétében gél-golyócskákká alakuljon, hanem, emellett még szilárd oxid- és hidroxidrészecskékkel való elegyítés esetén, a kötőanyag szerepét is el kell