147711. lajstromszámú szabadalom • Tetratoxiszilán előállítása gőzfázisban, folyamatos eljárással

Megjelent I960, október ID. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.711. SZÁM 39. c. OSZTÁLY - NE-240. ALAPSZÁM Tetraetoxiszilán előállítása gőzfázisban, folyamatos eljárással Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Báskai Béla oki. vegyészmérnök és Nádasy Miklós oki. vegyészmérnök, mindkettő Veszprém A bejelentés napja: 1959. március 17. A tetraetoxiszilán a „szilikonok" néven ismert műanyagoknak egyik fontos alapanyaga. Előállítása sziliciumtetrakloridból (SiCU) és etilalkoholból történik különböző eljárással. Az eddig ismeretes eljárások megegyeznek abban, hogy a tetraetoxiszilánt szakaszosan és folyadékfázisban állítják elő, vagy a SiCU-nek az alkoholhoz, vagy az alkoholnak a SÍCI4-I10Z való adagolásával, mélyhűtéssel, vagy az alkohol forráspontjának hőmérsékletén. (Irodalom: Friedel és Crafts: Ann. Chim. Phys. 2 (1866) 3; Kreskow A. P. és Nyeszonova G. D.: Zsurn. Obscsej. Him. 19 (1940) 660; Voronkov M. G. és Dolgov B. N. Zsurn. Prikles. Him. 24 (1951) 93; Schweiz Pat. 261.971. (1949). Brítt. Pat. 635.726 (1950). Jelen találmány tárgya a tetraetoxiszilán előállítása gőzfázisban, folyamatos eljárással, lényege pedig, hogy az eddig ismert szakaszos üzemi gyártás helyett a szóban forgó anyagot, korszerű technológiának megfelelő, folyamatos üzemmenetű eljárással — gazdaságosabban — állítja elő. Kísérleteinkkel bebizonyítottuk, hogy a tetraetoxiszilán folyamatos előállítása megvalósítható, ha a reakciót gőzfázisban végezzük, azaz az etilalkohol és SÍCI4 gőzeit megfelelő arányban reagáltatjuk. Az eljárás köpenyfűtéssel ellátott, függőlegesen elhelyezett töltelékes csőreaktorban (1) vitelezhető ki (1. ábra), melynek az alsó harmadában egymással szemben két cső (2) nyúlik be a reagáló anyagok bevezetésére. A reaktor fűtése két különálló és külön szabályozható — alsó és felső — részből áll (3 és 4), amelynek hőfokát külön-külön lehet mérni. A hőveszteségek elekrülése végett a csőreaktor teljes hosszában tökéletes szigeteléssel (5) van ellátva. A reakciótér hőfokát két helyen mérjük, mégpedig a bevezető csöveknél (6) és a reaktor alsó végén (7). A reaktor felső végéhez egy hűtőberendezés csatlakozik (8), a reakció folyamán keletkezett HCl gáz által magával ragadott gőzök visszanyerésére. A keletkezett termék a reaktor alján elhelyezett szedőedénybe (9) gyűlik össze. Az etilalkoholt és a sziliciumtetrakloridot a reaktor alsó harmadában egymással szemben benyúló két csövön keresztül vezettük be folyadék vagy gőz alakjában. Amennyiben gőz alakban történik a bevezetés, úgy az anyagokat először 1—1 elgőzölögtető edénybe (10) adagoljuk a megfelelő arányban, egyenletes és szabályozható sebességgel. A fent említett berendezésben a tetraetoxiszilán előállítása a következőképpen történik: A reaktort felfutjuk úgy, hogy a belső hőmérséklete 100 C° legyen. Ezután megkezdjük az etilalkohol és a sziliciumtetraklorid egy idejű bevezetését a reaktorba 30,4 kg/óra, ill. 17 kg/óra sebességgel. Ily módon óránként 20,85 kg nyers terméket kapunk, amely tetraetoxiszilánon kívül reagálatlan etilalkoholt és kondenzált tetraetoxiszilánt, ún. polimer etilszilikátot is tartalmaz, mely utóbbi szintén teljes értékű termék. Az 1 óra alatt keletkezett nyersterméket 2—3 elméleti tányérszámú feltéttel desztillálva előpárlatként 1,40 kg etilalkoholt (amely visszavezethető a rendszerbe), főpárlatként 17,10 kg 166—168 C° között átdesztilláló, 0,934 fajsúlyú, 13,42% szilíciumtartalmú (elméleti Sí-tartalom = 13,46%) tetraetoxiszilánt és maradékként 2,25 kg 16,68% szilíciumtartalmú polimer etilszilikátot nyertünk. Az általunk kidolgozott és eddig nem ismeretes gőzfázisban lejátszódó folyamatos eljárással tehát elértük az irodalomban közölt szakaszos eljárásokkal megvalósítható maximális, 82%:-os kitermelést tetraetoxiszilánra < vonatkoztatva, míg a sziliciumklorid veszteséget sikerült 4,7%-ra csökkentenünk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a tetraetoxiszilán előállítására, azzal jellemezve, hogy a kiinduló anyagokat, a sziliciumtetrakloridot és etilalkoholt gőzfázisban folyamatosan reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás