147649. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thiokarbamindból és karbonátokból gyógyszerkönyvi tisztaságú rhodanidok előállítására
ö Megjelent 1960. október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYT HIVATAL SZABADALMI LEÍR 147.649. SZÁM 12. k. OSZTÁLY — JA—363, ALAPSZÁM Eljárás thiokarbamidból és karbonátokból gyógyszerkönyvi tisztaságú rhodanidok előállítására. Feltalálók: Jaksa Tibor vegyikisiparos és Ruják László vegyészmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1958. november 20. Az alkáli és alkáli földfém rhodanidokat elsősorban gázgyári nyers ammonrhodanidból vagy cianidoknak kénnel való főzésével állították elő. Az előbbinél a szennyezésként mutatkozó és a kristályosítás alatt feldúsuló arzén szennyezés, a második esetben a csak sokszori kristályosítással kiküszöbölhető szulfid szennyezések miatt a kapott termék gyógyászati célokra alkalmatlan. Jelen eljárás ezen szennyezések elkerülésével készít a gyógyszerkönyvnek megfelelő1 tisztaságú rhodanidokat. Mivel a karbonátok rendszerint jól tisztítható, szennyezés mentes vegyületek, ezért ezek képezik az eljárás egyik kiindulási anyagát. A másik kiindulási anyag technikai thiokarbaimid, amely szintén kellő tisztaságban áll rendelkezésre. Az eljárás lényege, hogy a technikai thiokarbamid megömlesztés általi izomerizációjával nagytisztaságú ammonrhadanidot állít elő, melyet egyenértéksúlynyinál kevesebb karbonáttal cserebomlásba hoz és megömlesztéssel a feleslegben levő amimoinrhodanidtól és a szennyezésként még jelenlevő thiokarbaimidtól, valamint a keletkezett ammonkarbonáttól megtisztít és így egyszeri kristályosítás után nagytisztaságú, szennyezésRiGntes gyógyszerkönyvi minőségű rhodanidot készít. Ugyanezen anyagokból más külföldi szabadalmak úgy 'gyártanak rhodanidot, hogy a thiokarhamid és karbonát keverékét gyorsan 600—800 C°-ra melegítik és a hőfok elérése után az olvadékot a reakciótérből gyorsan eltávolítják. Ez technikailag nehezen kivitelezhető eljárás és bomlás folytán sok anyag megy veszendőbe, valamint szennyeződik a polimerizációs termékekkel. Példa az eljárás foganatosítására: 1. 30 kg technikai tisztaságú thiokarbamidot zománc, vagy porcelán edénybe egy órán át 160 C°on tartunk, amikor is a thiokarbamid 75%-ban ammonrhodaniddá izomeréi. Az így nyert olvadékot melegen 10 liter desztillált vízben kilúgozzuk és kihűlés után megszűrjük. A fel nem oldódott átalakulatlan thiokarbamidot újabb' izomerizációhoz felhasználjuk. A kapott oldathoz 12,6 kg Na2C03-iat adunk és az egészet bepárolva 280—320 C°-on megömlesztjük. Az ömledéket 13 liter desztillált vízben feloldjuk, derítjük, szűrjük és besűrítve egyszer kristályosítjuk. 18,5 kg (99,5%-os) tiszta NaSCN-t kapunk. 2. Az előbbi példa szerinti izomerizációs oldathoz 11,7 kg CaCOa-at adunk és az egészet bepárolva 280—320 C°-on megömlesztjük, illetve melegítjük. Az örnledék később megszilárdul melegítés közben is, ahogy a szennyeződések elbomlanak. Az egészet 8 liter desztillált vízben feloldjuk, derítjük, szűrjük éis bepárolva egyszer kristályosítjuk. 24,0 kg Ca(SCN)2 • 3 H2 0-t kapunk. A fenti példák szerint tetszőleges technikai tisztaságú karbonát alkalmazásával a kívánt rhodanid gyógyszerkönyvnek megfelelő tiszta állapotban előállítható. Szabadalmi igénypont: Eljárás a magyar gyógyszerkönyvben felvett KSCN-nak .megfelelő tisztaságú rhodanidoknak technikai tisztaságú thiokarbamidból és fémkarbonátból való előállítására, azzal jellemezve, hogy a thiokarbamidból legfeljebb 180 C°~on célszerűen 160 C°-on önmagában ismert módon történő izomerizációval nyert ammonrbodanidot vizes oldatban, fém'karbonáttal cserebonilásba hozzuk, a kapott fómrho'daiiiid-oldatot bepároljuk, a maradékot 280—320 C°-on megömlesztjük, majd az ömledék vizes kilúgozásával nyert oldatot derítés és szűrés után besűrítve, egyszeri kristályosításnak vetjük alá. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632263. Terv Nyomda Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
