147646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumszulfit vagy nátriumbiszulfit előállítására cellulózgyártási szennylúgokból
147.646 5 A táblázatból világosan látható, hogy annak ellenére, hogy a különleges szulfitezési feltételeket kizárólag a folyamat miásodik szakaszában alkalmaztuk, végeredményben mégis csupán mindössze kb. 3% Na2 S 2 0 3 keletkezett. Csupán, a folyamat első szakaszában alkalmaztunk bizonyos biztonsági intézkedéseket annyiban, hogy a kéndioxid bevezetése a felhevített oldatba keverés közben történt. A találmány szerinti eljárás szakaszos, folytonos vagy félfolytonos üzemben egyaránt jó eredménynyel vitelezhető ki. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban a csatolt rajzok alapján világítjuk meg közelebbről. Ezeken a rajzokon a következők láthatók: 1. ábra: a közvetlen szulfitezési eljárás vázlata, szakaszos üzem példáján bemutatva; 2. ábra: ugyanaz az eljárás fél folytonos munkamód esetében; 3. ábra:' ugyanez az eljárás teljesen folytonos munkaimód esetében. Amint az 1. ábrán láthatjuk, szakaszos üzem esetén az olvadék-oldat (3), amelynek össz-sőkoncentrációja 100—150 g/liter, az olvasztókemencéből (1) az oldótartányon (2) keresztül a derítőtartályba (4) jut, ahol az oldatlan szennyezések leülepednek. A két derítő tartály (4) egyikének tartalmát az 1. reaktorba (5) tápláljuk be, ahol egy 0,5—1 mm belső átmérőjű furatokkal ellátott elosztócsövűn keresztül, kb. 400 mm Hg-oszlop nyomáson és 80 C° hőmérsékleten kéndioxidtartalmú gázokat (6) szívatunk be a reaktorban levő olvadékoldatba, mégpedig mindaddig, amíg az oldat pH-értéke 9,5— 10-re be nem áll. Ennek során túlnyomórészt az I. egyenlet szeriinti reakció megy végbe. A 2. reaktorban (7) a 0,3—0,5 mm belső átmérőjű furatokkal ellátott gázbevezetőcső segítségével elért igen finom gázelosztás mellett olyan hőmérsékletet kell fenntartani, amelyen az oldat 200—300 mm Hgoszlop nyomás alatt forrásban, van. A szulfitezés befejezése után a pH-értéknek 8 körül kell lennie. Az itt lejátszódó reakciókat a II. alatti egyenletek szemléltetik. A 2. reaktorból (7) kilépő oldat — amelynek a lehetőséghez képest messzemenően mentesítve kell lennie a kénhidrogéntől — bármilyen tetszés szerinti berendezésibein (pl. egyszerű toronyban) tovább szulfitezhető a III. egyenlet szerinti reakció teljes lejátszódásáig. Az 1. ábrán, bemutatott vázlat nem tartalmaz külön berendezés-egységet a folyamat harmadik szakaszának folytatására, minthogy ebben az esetben a második és a harmadik szakasz egyesítésével kívántunk dolgozni; ily módon a 2. reaktorból a (11) vezetéken keresztül — esetleg a (10) felfogótartályon is áthaladva — kész főzőlúg lép ki. A folyamat 2. szakaszában, szabaddá váló kénhidrogént (8) egy vákuumszivattyúval (9) elszívatjuk és egy elégetőberendezésbe vezetjük be. A 2. ábrán bemutatott vázlat a fél-folytonos munkamódot szemlélteti. A reaktorok itt tornyokkal állnak összeköttetésben; itt is egy-egy derítőtartány tartalma felel meg egy reaktor-töltetnek. A toronyreaktorok (5 és 7) megtöltése itt oly módon történik, hogy a derített és kb. 80 C°-ra felmelegített zöldlúgot a kéndioxidtartalimú gázzal együtt, párhuzamos áramban csurgatjuk le a toronyban levő töltőtesteken (12) keresztül; az oldat ezután a reaktorfenéken gyűlik össze. A zöldlúg és a kéndioxid viszonya oly módon állítandó be, hogy az oldat pH-értéke a torony e részén való áthaladás után a 9,5—10,0 értékét érje el. Ez megfelel a folyamat első szakaszának végpontján fennálló értéknek. Amikor: egy derítőtartány ily módon kiürült, ill. egy reaktor megtöltésre került, a lúg és a gáz bevezetését megszakítjuk és a reaktorban 200—300 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuumot létesítünk, ugyanakkor az oldatot megmelegítjük. Ezután már a torony alján levő, igen finom furatokkal ellátott elosztócsövön, (13) keresztül kell a további kéndioxidJbevezetésnék történnie. A vákuum mértéke és az oldat hőmérséklete oly módon állítandó be, hogy az oldat forrásban legyen. A reakció akkor fejeződött be, amikor a kénhidrogén már teljesen eltávozott, ami általában 8,0—8,5 pH-érték esetén következik be. Ezután már sem vákuumra, sem felemelt hőmérsékletre nincs szükség, a szulfitezés befejezésié gyakorlatilag tetszés, szerinti erősségű kéndioxidbevezetés 'mellett történhet; esetleg átszivattyúzhatjuk az oldatot a másik tartályba és a berendezés mindkét kéndioxidfcevezető csövét felhasználhatjuk erre a célra; a gázbevezetés befejezte után a kész főzőlúgot lereszthetjük a tartályból. A berendezésiben két készülék-egység áll rendelkezésre, felváltva történő üzemeltetés céljából, oly módon, hogy amíg az egyik készülékegységben az ürítés és töltés folyik, addig a másikban, folytatható le a szulfitezési folyamat. Ily módon megszakítás nélkül üzem folytatása válik lehetségessé. Fennáll a lehetőség — amint ezt a 3. ábra szemlélteti — teljesen folytonos üzemben való dolgozásra is. így pl. eljárhatunk oly módon, hogy a hőkicserélőben (14) felmelegített olvadékoldatot viszonylag vékony rétegben folyatjuk egy szulfitező celláin (15) keresztül; ez a cella oly módon van kiképezve, hogy, annak fenéklapján a megengedett átmérőjű fúvókák vannak elrendezve, ezeken keresztül, történik a kéndioxídgáz (6) beszívatása. A cella eközben 200—300 mim Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt tartandó, a szabaddá váló kénhidrogén (8) pedig folytonosan, elvezetendő. A belépő folyadék mennyisége oly módon hangolandó össze a bevezetésre kerülő gázmennyiséggel, hogy a készülékből kilépő folyadék kívánt 8,5, ill. 7,0 végső pH-értéke elérhető legyen. A 3. ábrán bemutatott szulfitező berendezésegység természetesen telepékbe is egyesíthető, a bemutatott berendezés-egység megsokszorozása útján. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nátriumszulfit vagy nátriumbiszulfit visszanyerésére a cellulóz-szennylúgok, elégetése során képződő nátriumszulfittartalmú zöldlúgokból, a légkörnél alacsonyabb nyomáson és az oldat forrpontját megközelítő hőmérsékleten, finoman elosztott kéndioxid segítségével, azzal jellemezve, hogy a kéndioxid finom elosizlatású bevezetését olyan fúvóka- ill. kapilláris-rendszereken keresztül esziközöljük, amelyeknek az, egymástól legalább 1 cm távolságra levő furatai, ill. nyílásai legfeljebb 0,5 mm belső átmérőjűek. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód-
