147628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására kénsav gyártásához
2 147.628 kovaföld alaktestek' izzítás utáni vanádiumoxid tartalmát könnyű szerrel mintegy 4,8—5,5%-ra állíthatjuk be. Az impregnált alaktesteket azután szárítjuk és célszerűen több fokozatban kiizítjuk. Az első fokozatban előnyösen mintegy 400 C°-ig megyünk, melyen a hőmérsékletet hosszabb ideig tartjuk, majd azután a hőmérsékletet 600 C"-ra emeljük. Ez a második hőkezelés bizonyos esetekben el is hagyható. Példa: A találmány szerinti eljárás kivitelére az alábbi példát adjuk meg: A katalizátor gyártásához olyan kovaföldet használtunk, melynek összetétele a következő volt: SiO, 78,2 % A12 0 3 és Fe2 0;r ess: zege 9 % izzítasi veszteség 12,9 7o vízfelvevő képesség 168 g/100 g laza litersúly 194 g/liter szitafinomság: 4900-as szitán átmegy 100%. Ezt a kovaföldet 0,8-szoros mennyiségű vízzel egyenletes masszává gyúrjuk, majd 6 mm átmérőjű, 10 .mm hosszú hengerekké sajtoljuk, tálcákon 105 C°-on szárítjuk, majd kemencében 2 óra •folyamán 400 C°-ra hevítjük és ezen a hőmérsékleten 3. óráig" tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 1,5 óra alatt 600 C°-ra emeljük és ezen 1,5 óráig tartjuk. A kihűlt alaktesteket 25%-os kénsavval 24 óráig 80 C°-on kezeljük. E kezelést friss savval háromszor megismételjük. Az alaktesteket ezután vízzel savmentesre mossuk, majd 400 C°-ig lassú ütemben kiizzítjuk, ezen a hőmérsékleten 1 óráig tartjuk, majd a hőmérsékletet 600 C°-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten ismét 1 óráig tartjuk. Az ily módon készített alaktesteket 9% V2O5 tartalmú kálium hidrovanadát oldattal impregnáljuk, a felesleges: oldatot lecsurgatjuk, majd az impregnált alaktesteket 1 óra folyamán 400 C°-ra hevítjük, V2 óráig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd a hőmérsékletet 600 C°-ra emeljük. Az impregnáláshoz használt vanadium oldatot akként állítjuk elő, hogy a timföldgyártásnál kapott fehériszapot alkálilúggal kezeljük, a kapott alkáli vanadát oldatból ammóniumkloriddal ammónium metavanadátot csapunk ki, azt alkálilúgban oldjuk, majd az ammóniát forralással kiűzzük. Az ammónium metavanadát és kálilúg mennyiségeit úgy választottuk meg, hogy a V2O5 és KOH aránya 1 : 2,23 volt. Az impregnálást úgy végeztük, hogy a hideg alaktesteket a fenti oldatban 10 percig bemerítettük, majd a felesleges: oldatot lecsurgattuk. Az így kapott katalizátor konverzió hatásfoka 96%, V2O5 tartalma 5%,, porlási veszteség 1%-náI kisebb, vízértéke 70%, litersúiya 0,50 kg/liter. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás katalizátor előállítására kénsav gyártásához, melynél kovaföldből vízzel alaktesteket készítünk, azokat szárítjuk, izzítjuk, savas kezeléssel aktiváljuk, majd vanádiumvegyület oldatával iktatjuk, szárítjuk és izzítjuk, melyre jellemző, hogy az alaktestek készítéséhez olyan kovaföldet használunk, melynek SÍO2 tartalma 75%-nál nagyobb, AI2O3 és Fe2 C>3 tartalmának összege 10%hál kisebb, mimeliett F2O3 tartalma 1%-nál kisebb és melynek litersúlya kisebb, mint 200 g, vízfelvevő képessége pedig nagyobb, mint ISO g/ /100 g és á kovaföldbői vízzel készített alaktastek szárítását, majd hőkezelését oly ütemben végezzük, hogy a líapott tennék vízfelvevő képessége 70%-nál' nagyobb legyen. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az alaktest izzításos hőkezelését több fokozatban végezzük, az első fokozatban célszerűen mintegy 400 C°-ra, a második fokozatban mintegy 600 C°-ra hevítjük, mimeUett az első fokozatban a .maximális hőmérsékletet 1,5—2 óra alatt érjük el, majd ezen a hőmérsékleten legalább 2 óráig tartjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok kiviteli módja, melyre jellemző, testek készítéséhez, a kovaföldet mennyiségű vízzel gyúrjuk össze. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szárított és izzított kovaföld alaktesteket hígított, célszerűen 20—30%-QS kénsavval melegen, előnyösen 80—90 C°-on, célszerűen többször kezelve az oldható A.I2O3 és Fe20.3 tartalmát kioldjuk, vízzel mossuk, majd több fokozatban, előnyösen mintegy 400, azután mintegy 600 C°-on kiizzítjuk, amikor az első fokozatban a maximális hőmérsékletet legalább 1 óra alatt érjük el. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az izzított és savval kezelt kovaföld alaktesteket olyan vanadium oldattal itatjuk, melyet a timföldgyártásnál melléktermékként kapott polivamadátot tartalmazó fehériszapból alkálilúggal való kioldással, a kapott alkálivanadát oldatból amramóniumkloriddal való kicsapással, a kicsapott ammónium metavanadátnak kálilúgban történő oldásával, majd az ammónia kiűzésével kaptunk és az így iktatott alaktesteket megszárítjuk. szerinti eljárás hogy a forma-0,5—0,75-szeres A. kiadásért felel, a Közgazdasági és Jogi Köp /-kiadó líríizgaiöja 602261. Terv Nyomda. Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
