147586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimezil-mezo-eritrit előállítására

2 147.586 dális ezüstöt kénhidrogiénnel leválasztjuk, majd az ezüstszulfidot leszűrve a szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A kivált kristályos terméket etanolból átkristályosítjuk, 0,62 g, o. p.: 122—123 C°, termelés 67%. 'c) 1,21 g dimezil-diacetü-mezo-eritritet 50 ml metanol és 12 mil 12%-os vizes sósav elegyében 4 óráig visszafolyáson forraljuk. A reakció befejeződése után az elegyet b) példa szerint dolgozzuk fel. A sósavmentesítebt reakcióelegyet vízmentes etanollal egyesítve vákuumban azeotropos desztillációval víztelenítjük. A kapott párlási maradékot etanolból vagy izopropanolból átkristályosítjuk. A kapott termék 0,42 g, o. p.: 121—122 C°, termelés 45%. d) 1,21 g dimezil-diacetil-mezo-eritritet 100 ml metanol és 1,5 g konc. kénsav elegyével egyesítve kb. 12—14 óráig teljes feloldódásig forraljuk. A reakció befejezése után a kénsavat báriumkarbonáttal vagy kalciumkarbonáttal semlegesítve a sókat leszűrjük és a szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A kristályos párlási maradékot kevés alkohollal szűrőre visszük. A kapott dimezil-mezo-eritrit 0,67 g, o. p.: 121—122 C°, termelés 72%. é) 1,21 g dimezil-diacetil-mezo-eritritet 100 ml metanol és 2,5 g metánszulfosav elegyével teljes feloldódásig forraljuk. A reakció befejeződése után a metánszulfosavat báriumkarbonáttal rázva semlegesítjük, majd a sókat leszűrve a szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A kristályos párlési maradékot etanolból átkristályosítva a kapott dimezil-mezoeritrit 0,37 g, o. p.": 121—122 C°, termelés 41%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dimezil-mezo-eritrit előállításéra azzal jellemezve , hogy mezo-eritritet bázikus közegben 2—2,5 célszerűen 2,1 mol metánszulfohaloiddal reagáltatunk, majd a szabad OH-csoportokat acilezzük, a kristályosan kivált dimezil-diaeiil-mezo-eritritet elkülönítjük és dezacilezzük. 2. 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a mezilezést bázikus közegben pl. piridinben, vagy homológjaiban, vagy kinolinfoan végezzük és előnyösen metánszulfokloridot használunk. 3. 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hagy a dimezil-diacil-mezo-eritritet savval, célszerűen savas alkohollal, pl. sósavval, kénsavval, metánszulfosavval dezacilezzük. A Kiadásért fele! a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602257. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.