147548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinolinszármazékok előállítására

147.548 7 utóbbi termék trihidroklorid ja metanolból narancs színű tűkristályok alakjában kristályosodik és 237—238 C°-on, felhabzás köziben olvad. 30. példa: 6-metoxi-8-{5-N'-izopropilpiperazino-l-oxo-pentil­amino)-kinolint (előállítása a 2. példa szerinti mó­don történik) a 4. példában leírt módon 8-metoxi­-8-(5-N'-izopropilpiperazino-pentila;mmo)-kinolinná redukálunk; ez a termék 0,05 mm Hg-oszlop nyomás alatt 234 C° hőmérsékleten desztillál át. A trihidroklorid ttanolból narancssárga színű tű­kristályokból álló csomókban kristályosodik és 223—228 C°-on bomlás közben olvad. 31. példa: A 6-metoxi-8-(5-N'-)2-oxietil(-piperazino-l-oxo­pentilamino)~kinolin (a 2. példa szerint) benzolból fehér lapocskák alakjában kristályosodik, olvadás­pontja 87—89 C°. A 6-m;etíOxi-8-(5-N'-)2-oxietil­(-piperazino-panlilamino)-kmoliin (az 1. példa sze­rint) 0,1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 262—264 C° hőmérsékleten desztillál át. Ez utóbbi termék tri­hidrokloridja etanolból narancs színű prizmák alakjában kristályosodik és 218—220 C°-on, bom­lás közben olvad. 32. példa: 8-etöxi~8-(5-N: -)2-oxietil(-piperazino-l-oxo-pentil­amino)-kmolint (amelyet a 2. példa szerint állít­hatunk elő) az 1. példa szerinti módon 6-etoxi­-8-(5-N'-)2-oxielil(-piperazino-p©ntilamino)-kino­linná redukálunk; e termék 0,05 mm Hg-oszlop nyomás alatt 250 C° hőmérsékleten desztillál át. Trihidrokloridja etanolból narancssárga színű tű­kristályok alakjában kristályosodik és 228—230 C° hőmérsékleten bomlás közben olvad. 33. példa: 6-metoxi-8-(5-N'-)2-oxipropil(-piperazino-l-oxo­-pentilamino)-kino]int (előállítása a 2. példa sze­rint) az 1. példa szerinti módon redukálunk ö-met­oxi-8-(5-N'-)2-oxipropii)-piperazino-pentilamino)­kinolínná, amely 0,1 mm. Hg-oszlop nyomás alatt 267—270 C°-on desztillál át, E termék trihidro­kloridja etanolból narancssárga színű tűkristályok­ból álló rozetták alakjában kristályosodik és 219— 220 C°-on bomlás közben olvad. 34. példa: 6-metoxi-8-(6-N'-iZiOpropilpiperazino-l-oxo-hexil­amino)-.kinolint (előállítása a 2. példa szerint) a 4. példa szerinti módon redukálunk 6-metoxi-8--{6-N! -izopropilpiperazino-hexilamiino)-kinoliinná, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 250—254 C°-on desztillál át. A trihidroklorid metanolból apró narancs színű tűkristályok alakjában kristá­lyosodik és 229—231 C°-on bomlás közben olvad. 35. példa: A 6-metoxi-8-(6-N'-)2-oxipropil(-piperazino-l-oxo­-hexilamino)-kinolin (a 2. példa szerint) benzolból fehér, szolvatált lemezkék alakjában kristályoso­dik; 55 C° körüli hőmérsékleten olvad, majd új­ból megszilárdul és 99 C°-on újból megolvad. A 6-metoxi-8-(6-N'-)oxietil)-piperazino-hexilamino)­-kinolin (a 3. példa szerint) 0,15 mm Hg-oszlop nyomás alatt 270—278 C° hőmérsékleten desztillál át. E termék trihidrokloridja 2,5 tf.% vizet tar­talmazó etanolból narancs színű tűkristályokból álló csomókban kristályosodik és 218—220 C°-on bomlás közben olvad. 36. példa: A 6-metoxi-8-(6-N'-)2-oxipropil)-piperazino-l-oxo­-hexilamino)-kinolin (a 2. példa szerinti benzolból fehér tűkristályok alakjában kristályosodik és 126—128 C°-on olvad. A 6-metoxi-8-{6-N'-)2-oxi­propil(-piperazino-hexilamiino)-;kmolin (az 1. példa szerint) tetrahidrofurános oldatból az oldószer le­desztiilálása után kristályos, szilárd anyagként ma­rad vissza; etilacetátból történő1 átkristáiyosítás után 108—110 C°-cn olvad. • E termék trihidro­kloridja etanolból narancssárga színű prizmák alakiában kristályosodik és 213—215 C°-on bomlás közben olvad. 37. példa: A 6-m,etoxi-8-(7-piperazino-l-oxo-heptilamino)­-kinolin (a 3. példa szerint) éterből krémszínű kristályok alakjában kristályosodik és 98 C°-on olvad. A 6-metoxi-8-(7-piperazino-heptilamino)-ki­nolin (a 3. példa szerint) sárga színű, viszkózus olaj, amely 0,2 mm Hg-oszlop nyomás alatt 242— 244 C° hőmérsékleten desztillál át. E termék klo­roformból azeotropos desztilláció útján szárított hidro'kloridja vízmentes etanolból narancs színű mikrokristályos por alakjában kristályosodik, olva­dáspontja 227—228 C°. 38. példa: A 6-metoxi-8-'(7-N'-iz;opropilpiperazino-l-oxo-hep­filamino)-kinolin (a 2. példa szerint) éterből, szín­telen tűkristályok alakjában kristályosodik, olva­dáspontja 65—66 C°. A 6-metoxi-8-(7-N'-izopropil­piperazino-heptila,mino)-kinolin (a 4. példa szerint) 0,01 mm Hg-oszlop nyomás alatt 228—230 C° hőmérsékleten desztillál át. Trihidrokloridja eta­tol'ból mélysárga színű, 230 C°-on bomlás közben olvadó lemezek alakjában kristályosodik. 39. példa: 6-mietoxí-8-(7-N'-)2-oxiel til(-piperazino-l-oxi-hep­tilai mino)-ki.nolint (előállítása a 2. példa szerint) a 4. példa szerinti módon redukálunk 6-metoxi-8--(7-N'-)2-cxietil(-pioerazino-heptila! mino)-kÍ!noliin;ná, amely 0,01 mm Hg-oszlop nyomás alatt 244— 248 C° hőmérsékleten desztillál át. E termék tri­hidrokloridja etanolból apró narancs színű tűkris­tályok alakjában kristályosodik, kristályai 205— 207 C°-on felhabzás közben olvadnak. 40. példa: A 6-metoxi-8-(8-brómoktánamido)-kinolin (a 2. példa szerint) metanolból színtelen, prizmás tű­kristályok alakjában kristályosodik és 63—65 C°-oo

Next

/
Thumbnails
Contents