147455. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok gyártására
147.455 A keletkezett benzolszulfósavas sőoldato-t bepároljuk és égetett mésszsel gyúrjuk össze, majd száradás és őrlés után,- a hidrolizáló készülékbe visszük. A szárítóét és az aprítást védőgázban, pl. nitrogénben kell végezni, mart a lúgos massza felülete levegővel, vízgőzzel érintkezve szennyeződik, hidrolízisre alkalmatlanná v ál ilk. Megfelelő reakcióképességű anyagot karpunk akkor is, ha a szárítást vízgőz-réteg alatt tíz. percen belül végezzük el és a porított anyagnak a hidrolízis hőfokára való felmelegítése pár másodperc alatt megtörténik. A 'gyors felmelegedéshez szükséges intenzív hőátadás porszem anyagnál a túlhevített gőz-áraimban való lebegtetéseiéi, vagy erős keveréssel oldható1 meg. A friss hidrolizálandó por 350—380° között részben megolvad és tapadóssá válik. A hidrolízis előrehaladtával az, olvadék 400° felett olvadó vegyületekké alakul át. Ha a friss anyag szemcséit kireagált porszemcsékkel burkoljuk, akkor a hidrolízis alatt álló anyag tapadása csökken, keverhetővé, lazíthatóvá válik. A tapadásmentes gyors felmelegítés egy másik módja tehát az, hogy a friss anyagot nagymennyiségű forró porral keverjük össze. Ez a keverés a hidrolizáló készülékkel összeépített eiőmelegítőtaen történhet. A hidrolízis 380—430°-os vízgőz, átfúvásával történik, optimálisan 400—420°-on. Ez csak úgy lehetséges, ha a reaktor portöltete lazított állapotban marad, nem tapad össze. A fenolképződés sebessége függ az anyag előkészítésétől és; a hidrolizáló reaktor működésétől. Lassan reagáló anyagnál a vízgőz, a fenolt felhígítja. A hidrolízist úgy kell vezetni, hagy a reaktorból kilépő vízgőz fenoltartalma 8% felett legyen, lehetőleg 20—40% között. Ez esetben a gőz lehűtésekor a fenol külön réteget képez, megtakarítható a vizes réteg fenoltartalmánák extrahálása. A fenolos víz elpárologtatható és hidrolízisre újra felhasználható. Lassan hidrolizáló anyagnál a vízgőzt több porrétegen kell átfúvatni, hogy a kedvező telítési fokot elérjük, vagy a kilépő vízgőzt részben vissza kell forgatni és többször átfúvatni a reaktoron. A hidrolízis vízigőzszükságlete a keletkező fenol mennyiségének 2—10-szerese. A nagyimennyiségű víz elpárologtatása és a gőz lehűtése miatt az eljárás energiaigénye nagy. A fűtő- és hűtő energia szükséglet jelentős része megtakarítható, ha a hidrolizáló reaktort elhagyó gőzkeveréket frakcionáltam, hűtjük le 100—150°-ra. A fenol egyrészének kicsapódása után a gőz fenoltartalma mosótoronyban kimosható. A fenolmentesített vízgőzt túlhevítés után vissza lehet keringtetni a hidrolízisbe. A mosófolyadékot és a benne oldott fenolt reaikcionált desztillálással választjük el egymástól. A meszes benbolíszulfosavasi sóból a hidrolízis folyamán meszes alkáli szulfit keletkezik, melyet vízzel kilúgozunk és az oldatot friss benzolszulfósav semlegesítésére használjuk. Jelentős része azonban szállópor alakjában a gőzökkel együtt eltávozik. A gőzök kondenzálásak.or a meszes szuszpenzió és a fenol egymásraihatásából alkálifenolát és káleiuimfenolát. oldat keletkezik. A kiadásért fele!: a Közgazdaság A fenolátoldat felhasználható a benzolszulfcsav semlegesítésére. A benzolszulfósavas oldatok a fenolt jól oldják, a fenol nem válik el a vizes fázistól. A só és a fenol vizes oldatából a fenolt szokásos módokon extrahálni lehet. Ha extrahálószerül benzolt, használunk, a benzolos extrákt bepárlásakor kapott benzolgőz közvetlenül felhasználható szulfonálásra. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolok előállítására, azzal jellemezve, hogy az aromás szulfósav előállításánál a kénsavat előbb folyadék majd gőzfázisú szénhidrogénnel reagáltatjuk, a szulfoinálást 7—15% szalbad kénsavtartalomnál megszakítjuk, a kénsavat kalcium vegyülettel, előnyösen szulfósavas kalcium oldattal gipsz formájában kicsapjuk, majd a szulfósav káliumsóját képezzük és a káliumsó tömény oldatát finoman elosztott égetett mésszel összegyúrjuk, külön szárítás nélkül őröljük, 400—420°-ra melegítjük és 400—450°-ra túlhevített vízgőzt fúvatunk át rajta és a keletkezett fenolt vízgőzzel együtt eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti fenol előállítási eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, Ihogy a mészszel összekevert szárított, őrölt szulfósavas só hidrolízisét megelőző felmelegítést tíz percen belül végezzük, a kilépő 400-°os gőzön keresztüli szórásos adagolással, vagy forró porral való mechanikus összekeveréssel. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti fenol előállítási eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízis, folyamatánál a kilépő vízgőz fenoltartalmának dúsítását, a vízgőz egyrészének visszak eringtet és é v el végezzük. 4. Az 1. vagy rákövetkező igénypontok bármelyike szerinti fenolelőállítási eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolizáló reaktorból kilépő vízgőz fenoltartalmánák kinyerését 100— 150°-os hőmérsékleten, a vízgőz; kondenzációja nélkül végezzük. 5. Az 1. vagy rákövetkező igénypontok bármelyike szerinti hidrolízises fenolelőállítási eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrolizáló reaktorból kilépő szilárd anyag ós gőz teljes mennyiségét, vagy annak egyrészét közös készülékben fogjuk fel, az így keletkezett fenolátoldatot a szokásos 'módon, pl. benzolszulfósavval kisavanyítjuk, vagy extraháljutk. 7. Berendezés az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti fenolelőállítási eljárás foganatosítására, azzal jellemezve, hogy a hidrolízis elvégzésére alkalmazott reaktor több szintre osztott elrendezésű. 6. Az 1—5. igénypontok szerinti fenol előállítási eljárás kiviteli módjának változata, azzal jellemezve, hogy a friss hidrolizálandó anyag 10 percen belüli felmelegítését és elkeverését a hidirolizáló reaktorral összeépített keverőkészülékiben hidrolízis alatt álló anyaggal végezzük. 8. Berendezés az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti fenolelőállítási eljárás foganatosítására, azzal jellemezve, hogy a berendezés több sorbakaposolt, egymás fölé vagy mellé helyezett reaktorból áll, melyekben a szilárd anyagot mazgatható szerkezetek vannak. i és Jogi Könyvkiadó igazgató)» 602086. Terv Nyomda, Budapest V,. Balassi Bálint utca 21-23.
