147397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa olefinek, különösen etilén katalitikus polimerizálására
147.397 3 tiszta, fehér, 135—138 C° olvadáispontú. polimerizátumot kaptunk. A redukált viszkozitás 3,6 értékű volt, diizopropüszulfid távollétében egyébként azonos körülmények között pedig csak 1,1. 7. példa: 1 literes, keverővel, hőmérővel valamint gáz. kies bevezető szeleppel ellátott háromnyakú lombikba 0,4 cm3 aluimíniumtrietilanizoléterátot, 0,5 cm 3 diizopropilszulfidot és 0,5 cm3 titántetraikloiridot vittünk etilén bevezetése1 köziben. A hőmérsékletet 65 C°-ra állítottuk be; az etilén hevesen polhn erizálódott. 4 órás reakcióidő után 45 g 135—138 C° olvadáspontú etilént kaptunk. A redukált viszkozitás értéke 14,8 volt, diizopropilszulfid távollétében egyébként azonos körülmények között csak 11,8. 8. példa: 500 cm3 vízmentes könnyűbenzinlbe, a 7. példa szerinti körülmények között 0,2 cm3 alumíniumtrietilt, 0,5 cm3 tiofenatölt és 0,5 cm 3 titántetrakloridot vittünk. A hőmérsékletet 65 C°-on tartottuk és a polimerizáeió lefolyása olyan gyors volt, hogy az etilén gyakorlatilag teljesen átalakult. 4 órás polimerizáláei időtartam és feldolgozás után 53 g tiszta, fehér 135—138 C° olvadáspontú polietilént kaptunk. A redukált viszkozitás értéke 6,1 volt, a tioéter távollétében egyébként azonos körülmények között pedig csak 1,5. 9. példa: Nemesacélból készült 2 literes keverőautoklávba. 6 at. nyomással, de egyebekben a, 4. példa szerinti körülmények között etilént nyomtunk be. A reakció 60 C°-on rendkívül intenzíven ment végbe. 3 óra múltán 'megszakítottuk a polimerizálást és a reakcióterméket feldolgoztuk. 220 g tiszta, fehér 135 C° olvadáspontú polietilént kaptunk, a redukált viszkozitás értéke 1,8 volt. 10. példa: Korrózióálló acélból készült 5 literes fceverőautoklávhan 1 cm3 aiumíiniumdibutilklorid, 2,5 cm3 titántetrakloirid és 2 om 3 díizopropilszulfíd 1 liter vízimentes könnyűibenzinnel készített oldatába mintegy 300 g propilént nyomtunk. 65—75 C° hőmérsékleten a reakció rendkívül gyors lefolyású, közben a hőmérséklet 20 at. maximális nyomáson átmenetileg 90 C°-ra emelkedett. 5 óra múltán felnyitottuk az autoklávot és a szilárd, barnásszíneződésű polipropilént metanolos és vizes mosással a bennmaradt katalizátor maradékofctól megszabadítottuk. Szárítás után 221 g fehér, 158 C° olvadáspontú polipropilénünk maradt. 11. példa: Az előbbi példák szerint előállított 2 om3 alumíniumtrietiléterből, 5 om3 titántetrakloridból és 4 om3 di~pentil-(3)-szulfidból álló keverékét 300 cm3 vízmentes könnyű benzinnel hígítottunk és 1 literes autoklávba 200 g butilénnel hoztunk öszsze. A reakcióelegy keverés közbeni melegítésekor a reakció spontán megindult. A hőmérsékletet 70—80 C°-on tartottuk, a reakció időtartama 8 óra volt. A polimerizátum előbbi példák szerinti feldolgozása után 62 g tiszta, 115—120 C° olvadáspontú polibutilént kaptunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olefinek, különösen etilén katalitikus polímeriziálásáia alumíniurnalkilek ill. alumíniumalkilhalogenidek vagy ezek alkilariléterátjainak, valamint a periódusos rendszer 4—6 alcsoportja nehézf émvegy ületeinek j elenlétóben szobahőmérsékleten, vagy magasabb hőmérsékleten, és légköri vagy nagyobb nyomáson, amelyre jellemző, hogy a katailizátorrendszerhez aktivátorként olyan szerves kénvegyületeket adagolunk, »melyeknek általános képlete vagy Ri\ /Rs > CH — S — CH < ahol Rí—R4 azonos, vagy egymástól különböző alifás szénhidrogéinmaradékolk, mint metil-, etil-, vagy propiimaradékok lehetnek, vagy olyanokat, melyek általános képlete Rix > CH — S — Ar R2 / ahol Rí és R2 H-atomok vagy tetszés szerinti alifás szénhidrogénma<radékok lehetnek, Ar pedig tetszés szerinti aromás szénhidrogénmaradék. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, amelyre jellemző, hogy az aktivátort a katalizátorban jelenlevő nehézfémivegy ülettel azonos mennyiségben adagoljuk. 3. 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási alakja, amelyre jellemző, hogy 20—100 C° közötti hőmérsékleten dolgozunk. 4. 1—3. igénypontok szerinti eljárás ífoganatosítási alakja, amelyre jellemző, hogy a polimerizálást közönséges nyomáson, vagy 50 at-ig terjedő nyomásokon végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 601838. Terv Nyomda, Budapest V„ Balassi Bálint utca 21-23.
