147396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyaktivitású elegykarbonát-katalízátorok előállítására

2 147.396 ezeknek az ismert katalizátoroknak az esetében a képződött hidroxidok tisztítása nehézségekkel jár, minthogy a szulfát' vagy más, a katalizátort mérgező anionok utolsó maradékainak eltávolításához többnapos mosásra van szükség. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 42,15 g NiS04

-7H

2

0-ot és 24,0 g MgO-ot 900 ml vízben, oldunk ill, szuszpetnd álunk. A képződött csapadék kb. felét rövid ideig tartó keverés után leszívatjuk, szulfátmentességig mossuk, maid megszárítjuk. A. kimosott és megszárított csapadék 20,1% nikkelt és 19,5% magnéziumot tartalmaz. Az így kezelt csapadék 100 mg nikikeltärtaloimnaik megfelelő mennyiségét 2.5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 450 C°-an. 20 üt er/óra sebességű hidrogénáraimban való hevítés útjain. Tenm.ékként olyan katalizátort kapunk, amellyel 5 ml ciklohexén szobahőmérsékleten 36 perc alatt 'hidrogénezhető meg, A csapadék többi részét a, találmány szerinti eljárásnak megfelelően 15 óra hosszat kezeljük széndioxiddal, 150 C° hőmérsékleten, 80 atm. nyomás alatt. A kapott reakciótermék et leszűrjük, mossuk és 'megszárítjuk. A termék 17,4% nikkelt, 18,8% magnéziumát és 12,68% (az elméleti menynyiség 12,82%) szenet tartalmaz. Az így kapott elegykarbonát 100 mg niklkeltartaloimnak megfelelő 'mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló bontásnak vetjük alá, 400 C°-on, 20 liter/óra sebességű hidrogénáraimban való hevítés útján. Az ilyen .módon előállított katalizátor 5 ml ciklohexént szobahőmérsékleten 9 perc alatt hidrogénezett meg. 2. példa: 23,7 g NiCl.?, • 6H2

O-0t és 10,0 g MgO-ot 600 ml víziben oldunk ill. szuszpendálunk. A képződött csapadék kb. felét rövid ideig tartó keverés után leszívatjuk, kloridmeintességig mossuk, imajd megszárítjuk. A mosott és szárított csapadék 37,5% nikkelt és 17,3%i magnéziumot tartalmaz. Az így kezelt csapadék 100 mg nikkeltartalómnak megfelelő .mennyiségét 2,5 óra hosszat, tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 450 C° hőmérsékleten, 20 liter/óra sebességű hidrogénárantban való hevítés útján. Termékként olyan katailizátort kapunk, amellyel 5 ml ciklohexén szobahőmérsékleten 31 perc alatt hidrogénezhető' meg. A csapadék másik felét a találmány szerinti eljárásinak megfelelően 14 óra hosszat kezeljük széndioxiddal, 150 C° hőmérsékleten, 80 atm. nyomás alatt. A 'kapott reakcióterméket szűrjük, mossuk és szárítjuk. A termék 25,0% nikkelt, 14,4% magnéziumot és 12,11% szenet '(elméleti mennyiség: 12,21%) tartalmaz. Az így kapott elegykarbonát 100 mg nikkeltar tolómnak megfelelő mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetettük alá, 375 C° (hőmérsékleten. 20 liter/óira siébességű hidragénáramban való hevítés útján. Az ily módon előállított katalizátorral 4 ml ciklohexén szobahőmérsékleten 9 perc alatt hidrogénezhető meg. 3. példa: 27,1 g Ni(N03

h

• 6H2

0-ot és 10,0 g MgO-ot 600 ml víziben •oldunk ill. szuszpendálunk. A képződött csapadék kb. felét rövid ideig tartó keverés után leszívatjuk, nitrátmentességig mossuk, majd megszárítjuk. A mosott és szárított csapadék 35,2% nikkelt és 18,1% magnéziumot tartalmaz. Az, így kezelt csapadék 100 mg nikkeltartaioninaik 'megfelelő mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 450 C° hőmérsékleten, 20 liter/óra sebességű hidrogénáramiban való hevítés útján. Termékként olyan katalizátort kapunk, aimelylyel 5 ml ciklohexén szobahőmérsékleten 16 perc alatt hidrogénezhető 'meg. A csapadék másik felét a találmány szerinti eljárásnak megfelelően 14 óra hosszat, kezeljük széndioxiddal, 150 C° hőmérsékleten, 80 atm. nyomás alatt. A kapott reakciótermék et szűrjük, mossuk szárítjuk. A termék 22,9%. nikelt, 16,0% magnéziumot és 12,97 szenet (elméleti mennyiség: 13,19%) 'tartalmaz. Az ily módon, kapott elegykarbonát 100 mg nikkeltartalornnak megfelelő mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 375 C° hőmérsékleten, 20 liter/ óra sebességű Ihidrogénáraimban való hevítés útján. Az ily módon előállított katalizátorral 5 'ml ciklohexén szobahőmérsékleten 8 perc alatt hidrogénezhető meg. 4. példa: A 3. példa szerinti módon előállított csapadékot a találmány szerinti eljárásnak megfelelően 14 óra hosszat, kezeljük széndioxiddal, 150 C° hőmérsékleten, 50 atm.. nyomás alatt. A kapott reakcióterméket szűrjük, mossuk és szárítjuk. A termék 24,1% nikkelt, 14,2%;

'magnéziumot és 11,8% szenet (elméleti érték: 12,0%) tartalmaz. Az így kapott elegykarbonát 100 mg nikkeltartalomnak megfelelő mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 400 C" hőmérsékleten, 20 liter/óra sebességű hidrogénái-amban való hevítés útján. Az ily módon előállított katalizátorral 5 ml ciklohexén szobahőmérsékletein 9 perc alatt hidrogénezhető meg. 5. példa: A 3. példa szerinti módon előállított csapadékot a találmány szerinti eljárásnak 'megfelelőien 14 óra hosszat kezeljük széndioxiddal, 150 C° hőmérsékleten, 25 atm. nyomás alatt. A kapott reakcióterméket leszűrjük, mossuk és megszárítjuk. A termék 23,8%. nikkelt, 15,3% magnéziumot és 12,05% szenet (elméleti mennyiség: 12,4%) tartalmaz. Az ily módon kapott eiegykiarfoonat 100 mg nikkeltartaloiminak 'megfelelő mennyiségét 2,5 óra hosszat tartó redukáló elbontásnak vetjük alá, 400 C° hőmérsékleten, 20 liter/óra sebességű hidrogénáramban való' hevítés útján. Az így előállított katalizátorral 5 ml ciklohexént szobahőmérsékleten 10,5 perc alatt hidrogénezhetünk meg. 6. példa: A 3. példa szerinti módon előállított csapadékot a találmány szerinti eljárásnak .megfelelően 14 óra hosszat kezeljük széndioxiddal, 100 C° hőmérsék-