147375. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd szintétikus cserzőanyagok előállítására

2 147.375 zási költséget igényel, üaemük pedig zavaroktól mentes. »Az adalékként alkalmazandó száraz cserzőanyag egyszerű módon állítható elő a kemény, szilárd cserzőanyagkoneentrátum egy részének felaprítása és szárítása útján. Felhasználhatók olyan száraz cserzőanyagporok vagy sziemcsézett eserzőanyagok is, amelyeket a fentebb említett ismert -eljárások valamelyikével állítottak elő. Minthogy ebben az esetben csupán az egész készterméknek legfeljebb egyharmadát kell hő alkalmazásával vízteleníteni, az eljárás gazdaságossága nyilvánvaló. A szilárd cserzőanyag hozzákeverése pillanatában egyes esetekben azonnal víz ill. sóoldat válik ki a meleg állapotban teljesen homogén, viszkózusán folyékony gyantából; ez ilyenkor külön leereszthető a keverőberendezésből. A fcevercíből kilépő készterméket vagy közvetlenül leeresztjük a csomagolóanyagként felhasználásra kerülő zsákokba, hordókba vagy ládákba, ahol az száraz, kemény tömbbé szilárdul meg, vagy eljárhatunk oly módon is, hogy a terméket lehűlés után még fel is aprítjuk, és ismert szerkezetű szárítókban teljesen mentesítjük visszamaradt víztartalmától. Az utóbbi esetben is érvényesülnek a gazdaságosság szempontjai,' minthogy az előzetes kisózás révén a víz főtömegét már takarékos módon távolitottuk el a termékből. A találmány szerinti eljárás alkalmazható valamennyi kisózható aromás mesterséges cserzőanyagra, mint amilyen a szokásos műeserzőanyagok legtöbbje; ezek a cserzőianyagok ismert módszerekkel állíthatók elő szulfonált és/vagy szulfonálatlain aromás vegyületekből, oxiaril- vagy szulfon-származékokból és hasonló egyéb kiindulóanyagokból. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példák szemléltetik közeleforől, a találmány köre azonban egyáltalán nem korlátozódik ezekre a példáikra. 1. példa: a) 200 g olyan cserzőanyagot, amelyet pirokatechinből és szuifidszennylúgból állítottunk elő, ugyanilyen mennyiségű 40%-os vizes ammóniumszulfátoldattal elegyítünk, 75—80 C° hőiménsékleten való • keverés köziben. A cserzőanyag ennek során viszkózusán folyékony gyanta alakjában kiválik, miáltal a sóoldat könnyen elválasztható. A sóoldattól elkülönített viszkózusán folyékony gyantába, 80—85 C° hőmérsékleten, a gyanta mennyiségére számítva 40 súly %:

száraz, szemcsés, dioxidifenilszulfon-naftolszulfonsav alapú cserzőanyagot keverünk. Az: így kapott keverék lehűlés után tömbszerű, rugalmasan kemény szilárd anyaggá merevedik, amely 45 C°-ot meg nem haladó hőmérsékletre való felmelegítés esetén még nem válik újból folyékonnyá. A kapott termék elemzési adatai: való szárítás útján messzemenően mentesítjük maradék-víztartalmától. Az így kapott termék elemzési adatai: cserzőhatású anyagok 61,6% nemcserző anyagok 22,1% oldhatatlan 0,0% víz 16,3% 100,0o/0 részarány-'szám 77,5% b) A fent leírt munkamód szerint kapott tömbszerű cserzőanyagkivonatot felaprítjuk és levegőn cserzőhatású anyagok nemcserző anyagok oldhatatlan víz 71,3% 20,2% 0,0% 8,5%, 100,0% részarány-szám 77,8 c) Száraz keverék-alkotórészként a fenti 1 b) pontban leírt módon előállított, még 8,5% vizet tartalmazó terméket használjuk fel. A megszilárdult keverék felaprítása és szárítása után a fentebbihez hasonló terméket kapunk, amint ez az alábbi eleimzési adatokból is látható: cserzőhatású anyagok 70,4% nemcserző anyagok 19,3% oldhatatlan 0,0% víz 10,3% ^00,0% részarány-szám 78,4 2. példa: a) 128 g naftáikat 120 g kénsavval 1 óra hosszat behatóan szulfonálunk 165 C° hőmérsékleten, majd az elegy kb. 90 C° hőmérsékletre való lehűlése után 100 g vizet és 50 g 30%-os formaikat adunk hozzá és 18 • óra hosszat kondenzáljuk 100 C° hőmérsékleten. Ezután további 200 g vizet és 275 g pirokatechint adunk hozzá és 55 C°-ra hűtjük le az elegyet, majd 125 g 30%-os formalin fokozatosan történő hozzáadása közben még további 5 óra hosszat kondenzáljuk. Az így kapott cserzőanyagot ammóniával 3,5 pH-értékre állítjuk be és 100 g 40%-os vizes ammoniumszulfátoldat hozzáadásával, kb. 80 C° hőmérsékleten, keverés közben kisózzuk. A sóoldattól könyen elválasztható, viszkózusán folyékony alakban kivált cserzőanyaggyantát, annak súlyára számítva 25% mennyiségű olyan dioxidifenilszulfonból és naftolszulfonsavból készült száraz cserzőanyaggal keverjük, mint amilyenről az 1 a) példában már említés történt. A száraz gyanta bekeverése 80 C° hőmérsékleten történik. A keverék lehűlés után kemény, jól őrölhető tömeggé szilárdul. Teljes kiszárítás után a termék elemzési adatai a következők: cserzőhatású anyagok 75,8% nemcserző anyagok 22,2% oldhatatlan 0,0% víz 2,0%! reszarany-szam 100,0% ' 77 b) Száraz adalékként a fenti 2 a) példában leírt módon kapott szárított cserzőanyagot alkalmazzuk, egyébként teljesen a fentebb leírt módon járunk el és a fentebbivel egyező eredményhez jutunk. 3. példa: a) 144 g héta-inaftolít 1 óra hosszat szulfonálunk 125 g kénsavval 125 C° hőmérsékleten. 90 C°-ra való lehűlés után 200 g vizet, 200 g dioxidifenilszulfont és 80 g p-fenolszulfonsavait adunk az elegyhez, majd 160 g 30%-os formalin fokozató-