147341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dehidrofiton előállítására

2 147.341 mérsékletet 10 óra hosszat fenntartjuk. Ez alatt az idő alatt végbemegy a dekarboxilezés. Ugyanekkor kidesztilláljuk a reakcióelegyből a képződő etilalkoholt. A reakció befejeztével megszűnik a széndioxid fejlődése. Ekvivalens mennyiségű etilalkohol ledesztillálása után (kb. 0,6 mól) a reakeióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük lie, majd kb. kétszeres térfogatú extraíkciós benzinnel hígítjuk fel, ezután pedig kétszer mossuk 100—100 ml hígított (1 :1) sósavval. Az oldatot ezután semlegesítjük, vízimentes nátriumszulfáton szárítjuk és ledesztilláljuik. Miután az oldószert és az alacsonyabban forró elegyrészeket légköri nyomáson ledesztilláltuk, a maradékot csökkentett nyomáson frakcionáljuk. Ily módon pl. 123 g (vagyis kb. 77%) olyan frakciót kapunk, amely 0,15—0,20 mm Hg-oszlop nyomáson 103—106 Cu-on forr; ez gyakorlatilag tiszta dehidrofiton (vagyis 6,10,14-trimetil-pentadecén-5-0in-2) n

2ß= 1,4556. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dehidrofiton, vagyis 6,10,14-trimetil-pentadecén-5-on-2 előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely acetecetésztert — előnyösen etilacetecetéisztert — 3,7,ll-trimetil-l-dodecén-3-oIlal való átéiszterezésnek vetünk alá, majd az így kapott acetecetészter-származékot hőhatással történő hasításnak vetjük alá, végül pedig a keletkezett dehicfrofitont csökkentett nyomás alatti desztilláció útján különítjük el a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy megfelelő észterezésí katalizátort, előnyösen alumíniumizoipropilátot alkalmazunk a reakció lefolytatásához. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 601833. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.