147032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amorf egyenesláncú kevertpolimérek előállítására
147.032 5 265 g kevertpolimért kapunk, ami a katalizátor g-jára 265 ,g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázat tünteti fel. 7. példa: Az 1. példában ismertetett készülékben 300 ml butén-1-et, —60°-ra való hűtéssel, kondenzálunk, majd a szokásos módon etilénnel telítünk. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 10%-os oldata 5 ml-ét és VCU-nek heptánban való 1,4%-os oldata 5 ml-ét. A reakció hamarosan megindul és azt 1 óra 20 percen át folytatjuk; 36 g terméket kapunk, ami a katalizátor g-jára 72 g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázatokon tüntettük fel. 8. példa: Az 1. példában ismertetett készülékben 1000 ml propilént —58°-ra való lehűtéssel kondenzálunk, majd a szokásos módon etilénnél telítünk. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 8,52%-os oldata 5,25 ml-ét és VCU-nek heptánban való 0,648%-os oldata kb. 5,25 ml-ét; az oldatok töménységét úgy számítottuk ki, hogy a triizobutilalumínium : VCI4 molekuláris aránya 10 : 1 legyen. A reakció nyomban megindul és azt másfél órán át folytatjuk. Ezután a reaktort kiürítjük és a szokásos feldolgozás után 56 g terméket kapunk, ami a katalizátor g-jára 153 g-os termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázatban tüntettük fel. 9. példa: ' Az 1. példában ismertetett készülékben 1000 ml propilént —58°-ra való lehűtéssel kondenzálunk, majd etilénnel telítjük. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 12,2%-os oldata 6 ml-ét és VCLj-nek heptánban való 1,075%-os oldata 6 ml-ét, miáltal a triizobutilalumínium : VCI4 mólaránya 5:1. A reakciót l1 2 órán át folytatjuk, ezután a reaktort kiürítjük és a szokásos feldolgozás után 118 g terméket kapunk, ami a katalizátor g-jára 160 g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázatokon tüntettük fel. iú. példa: A 4. példában ismertetett autoklávba, melyet —18°-ra hűtöttünk le, kb. 2000 ml folyós propilént adagolunk és azt 4—4,5 atm nyomás alatt etilénnel telítjük. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 10%-os oldata 10 ml-ét, majd VCU-nek heptánban való 1,4%-os oldata 10 ml-ét. A reakciót 1 óra 15 percen át folytatjuk, ezután a terméket az autoklávból kivesszük és a 4. példa szerint kezeljük. 170 g kevertpolimért kapunk, ami a katalizátor g-jára 170 g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. táblázatok tüntetik fel. 11. példa: A 4. példában ismertetett autoklávba, melyet ~h2°-ra iehűtünk, kb. 2000 mi folyós propilént helyezünk, azután kb. 6 atm nyomás alatt etilénnel telítjük. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 10%-os oldata 10,3 ml-ét és VCU-nek heptánban való 1,4%-os oldata 10,3 ml-ét. A reakciót 1 óra 20 percen át folytatjuk, ezután a terméket kivesszük és a 4. példa szerint kezeljük. 155 g kevertpolimért kapunk, ami a katalizátor g-jára számítva 150 <g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázatokban tüntettük fel. 12. példa: A 4. példában ismertetett autoklávba, melyet kb. 20°-on tartunk, kb. 2000 ml folyós propilént adagolunk s azt 12 atm nyomás alatt etilénnel telítjük. Ezután hozzáadjuk triizobutilaluminiumnak heptánban való 10%-os oldata 10,5 ml-ét és VCU-nek heptánban való 1,4%-os oldata 10,5 ml-ét. A reakciót 1 óra 25 percen át folytatjuk; a terméket kivesszük ás a 4. példában ismertetett módon kezeljük. 140 g kevertpolimért kapunk, ami a katalizátor g-jára 133 g termelésnek felel meg. A termék tulajdonságait az 1. és 2. sz. táblázat tünteti fel. 13. példa: 150 g propilént az 1. példában ismertetett egyliteres üvegreaktorban, melyet —60°-ra hűtöttünk volt le, kondenzálunk. Ezután óránként 120 liter sebességgel Ci4-gyel jelzett etilént buborékoltatunk rajta át, majd két oldatot készítünk, melyek egyike 10 ml n-heptánban oldott 1,73 millimól trihexilalumíniumot, másika ugyancsak 10 ml n-heptánban oldott 0.58 millimól vanádiumtetrakloridot tartalmaz. —60°-on dolgozva, a két oldat 1 /-> ml-ét egyperces időközökben hozzáadjuk a folyékony állapotú monomérelegyhez. 20 perc múltán a reakciót megszakítjuk. 14 g amorf etilén-propilén-kevertpolimért kapunk, amely a röntgenvegyelemzés tanúsága szerint 51 súly-% (61 mól-%) etilént tartalmaz. 14. példa: Az 1. példa szerinti üvegreaktort használjuk, melyet hűtőfürdőben —58°-.on tartunk. A reaktorban 1000 mi propilént kondenzálunk és a folyadékot etilénnel telítjük. Ha a folyadék telítődött, abba további etilént áramoltatunk, közben két elkülönített tartályból egyfelől heptánban oldott triizobutilalumíniumot, másfelől vanádiumtetrakloridot és titántetrakloridot ugyancsak heptánban oldva, adunk hozzá. A reakció a kevertpolimér képződése közben nyomban megindul és azt 90 percig folytatjuk. Ezután a kevertpolimért és a propilénmonomér feleslegét a reaktorból kivesszük, a propilénfelesleget elpárologtatjuk és vákuumszárítás után a kevertpolimér terméket elkülönítjük. Az alanti 3. sz. táblázatban tüntetjük fel azokat az eredményeket, melyeket a vanácium- és titántetraklorid mennyiségeinek változtatásával, két vegyület egymásközti különböző aránya mellett elértünk, miközben az aiumíniumalkil
