146969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetaldehid előállítására

2 146.969 Egy kb. 1,5 m magas reaktortoronyba, amely k»b. 12 liter glikolt és 16% kálilúgot tartalmaz, óránként 700 liter 0,1 att nyomású acetilént vezetünk be. Az acetilénnek a glikoláton Való. keresztűlvezetése folyamán a hőmérséklet az (1) reaktortoronyban 160—170 C°. A torony fűtése elektromos köpenyfűtéssel történik. A reakció kezdetekor az acetilénáramimal, együtt elvezetésre kerül a glikolát képződése közben keletkezett Víz is. A vízkiválasztás folyamán számottevő mértékű acetilén-abszorpció nein következik be. A víz eltávolítása után a bevezetett acetilén egy része reakcióba lép a glikollal. A reakció folytonos módon való vezetése céljából folyamatosan glikolt adagolunk az (1) reaktortoronyba, igen kis (1%-nál kisebb) mennyiségű" kálilúggal együtt. Az (1) reaktortornyot . 95 C* hőmérsékleten kihagyó vinilező-gázelegyet a vízzel hűtött (2) hűtőben kondenzáltatjuk. A vinilező-elegy fennmaradó része a mélyebben hűtött (3) hűtőben kondenzálódik. A nem reagált acetilént ismét visszavezetjük a (4) acetilénkeringtető szivattyú szívó-oldalára, ahonnan azután a szivattyú visszanyomja az (1) toronyba. A két hűtőben képződött kondenzátumot közbenső kezelés nélkül az (5) bontóoszlop középső részébe vezetjük. Az (5) bontóoszlop nyomás nélkül dolgozik. A vinilező-eleggyeí egyidejűleg vízgőzt és nyomokban levő mennyiségű hígított ecetsavat is vezetünk az oszlopba. A vinilező-elegy bontása az ecetsavtartalmú vizes zónában folyik -le, kb. 100 e° hőmérsékleten. A bontásból kapott vízmentes gliköl a (6) edényben gyűlik össze. Az oszlopfej hőmérséklete kb. 80—85 C°, az oszlopfejnél távozó gőzök által felragadott glikolacetál és víz a (7) hűtőben kondenzálódik és visszakerül az oszlopba. A képződött acetaldehid teljes kondenzálására a második (8) hűtő szolgál. A (7) hűtőből a (8) hűtőbe való átmenet 25—30 C° hőmérsékleten történik. A hűtés mértékétől függően többé vagy kevésbé vízmentes aeetaldehidet nyerhetünk. Az itt leírt körülmények között óránként 750—1000 ml kondenzátuimot kapunk, amelynek összetétele: 60% glikolacetál és 40% rnoneviniléter. A kondenzátum mennyisége a kísérleti körülményektől függően ugyanebben a készülékben óránként 1650 ml-ig növelhető, a glikolacetál és viniléter mennyiségi aránya pedig 65—80%-íg, ill. 20—35%-ig változtatható. 2. példa: Glíkol nyomás alatti vínilezése és a vinilezőelegy nyomás nélküli elbontása. A rajzon ábrázolt berendezésben nyomás alatt is dolgozhatunk, a nyomás pl. 0,5—1 att lehet. A vinilező-elegy kondenzálása után a nyomást megszüntetjük és az át nem alakult acetilént visszavezetjük. A nyomás nélküli munkamóddal' szemben itt az a különbség áll fenn, hogy a hőmérsékletet a megnövelt nyomás miatt 175 C°-ig kell emelni, hogy a könnyen forró vinilezési termékek elvezethetők legyenek a reakcióelegyből. Nyomás alatti munkamód esetén a reaktortorony átmenő teljesítménye növelhető: óránként 2000 ml-ig menő mennyiségű virtilező-elegyet kapurk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás acetaldehid előállítására acetilén és kétértékű alkoholok alkalikus katalizátor jelenlétében, 100 C°-ot meghaladó hőmérsékleten lefolytatott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a kétértékű alkoholokat vinilezzük, -,iajd a kapott acetálból vagy vinilétcrből vagy ezek elegyéből desztillálóoszlopban történő elbontás útján képezzük az aeetaldehidet. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a v.nikzést egy reaktortoronyban oly módon folytatjuk le, hegy glikolacetálból és vinüétarekből álló: '--légy keletkezzék, amelyet folytonos munkamenetben' vezetünk el a reaktortoronyból. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli anódja, azzal jellemezve, hogy a vinilezési elegyet illékony szerves savak, mint pl. ecetsav jelenlétében történő desztilláció útján acetaldehiddé és kétértékű alkohollá bontjuk el és az aeetaldehidet ugyanebben a desztillálási Műveletben tiszta állapotban ledesztilláljuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 60724. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.