146903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új módosított szilikongyanták előállítására
146.903 résszel valósítható meg az esetben, ha a funkcionális, csoportokat tartalmazó polimer előállítására olyan sziloxáhokat vagy szilóhelegyet használunk, melyek tri- vagy tetrafünkéiős egységeket is tartalmaznak. Amennyiben a kombinációs gyantában foglalt sziloxán lineáris szerkezetű, a térhálósításra az epoxi gyantáknál .szokásos módszereket alkalmazhatjuk. E kombinációs gyanta tehát önmagában is keményíthető és felhasználható, de előnyösen használható számos műgyantához adalékanyagként (pl. a novolakk, íezol, melámin, alkid és poliészterlakkokhoz). Az alábbiakban a találmány szerinti eljárás héti ány foganatosítási módját szemléltetjük anélkül, hogy a találmányt ezekre korlátoznánk. 1. példa: 200 g dimetilpolisziloxán olajat visszafolyós hűtővel ellátott lombikban alkoholos nátriumhidroxid oldattal elegyítünk. Az alkoholos oldat célszerűen 10—25%-os lehet. A lúgmennyiséget oly módon szabjuk meg, hogy az Na/Si arány értéké 1,1 legyen. Áz elegyet két órán át visszáfölyatás mellett főzzük és kihűlése után a további kísérleteknél alapanyagként használjuk. Mechanikus keverővel, hőmérővel, vízleválasztq feltéttel és csepegtető tölcsérrel ellátott háromtubusos lombikba bemérünk 840 g 25%-os alkoholos ; — a fehtiek szerint előállított — riátriümdimetiipoliszilanolät oldatot és 185 g epiklórhídrint adunk hozzá. A homogén oldatot melegítjük, míg a forrás megkezdődik és kb. 1 órán át vissza-Eolyás mellett főzzük. Ezután 700 ml vizet adunk hozzá. A reakcióélegyről az alkohol nagyrészét lehajtjuk és vízzel eredeti térfogatára töltjük fel. Az elegy most organikus — gyantát tartalmazó — és vizes fázisra válik szét. A két fázist elválasztjuk és az organikus fázist 30—40 C°-os vízzel kloridmentesre mossuk. A gyantaoldatról a vizet vákuumban ledesztilláljuk és szükség esetén szűrjük. A cseppfolyós termék közvetlenül felhasználható, azonban alapját képezheti további kombinációnak 2. példa: A megelőző példában leírtakkal teljesen azonos módon járunk el, csak az epiklórhidrin helyett 258 g díklórhidrint veszünk. 3. példa: Az 1. példához hasonlóan járunk el, csak az epiklórhidrin helyett 129 g díklórhidrint veszünk. 4. példa: A 3. példához hasonlóan járunk el azzal a különbséggel, hogy a hátriumdimetilpoliszilanolátban az Na/Si arány 0,4. 5. példa: Mechanikus keverővel, hőmérővel, vízleválasztó M'téttel és csepegtető tölcsérrel ellátott lombikba iWÖ g desztillált vizet (mérünk be s ebben 240 g NaOH-t oldunk fel. Ezen oldatba 456 g bisz-p,p'-hidróxifehildimetilmetánt adagolunk és félórán át 30—35 C°-os hőmérsékleten intenzíven keverjük. Ezután hozzáadunk 840 g 25%-os — az 1. piélda szerint előállított — alkoholos nátriumdimetilpoliszilanolát oldatot s a keverést tovább folytatjuk, majd at elegybe 516 g glícerindiklórnidrint adagolunk. Az elegyet lassan, visszafolyó hűtő' alatt 70—75 C°-ra melegítjük, s e hőfokon kb. 1 órát tartjük. A kivált gyantát az oldattól elkülönítjük, meleg desztillált vízzel kloridmentesre mossuk, majd víztelenítjük. Az így nyert gyanta szilikonnal modifikált epoxid, mely mint alapgyanta a szokásos módon- térhálóéitható. 6. példa: Az 5. példához hasonlóan járunk el, azzal a különbséggel, hogy a biszfenol komponens helyett 105 g n'dvolakk-gyantät használunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ^módosított szilikongyanták előállítására, azzal jellemezve, hogy Sí—ÖMe típusú funkcionális csoportokat tartalmazó móno- vagy políszilanolátokat (ahol Me 'fémét jelent) epíklórhidrmnel, vagy diklórhidrinnel hozunk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fém kálium, vagy nátrium. 3. Áz 1—2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban felhasznált nátrium vágy kálium alkil vagy arilpoliszilanolátban az Na/Si arány bármely elméletileg lehetséges értéket felvehet, dé célszerűen 0,2— 1,5 között Van. 4. Áz 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sziliciümvegyülétet az egyes monomerek, vagy ezek elegyének. vagy polfszilöxánoknak fémhidröxid vizes, vagy alkoholos oldatával történő főzése útján állítjuk elő. 5. Áz 1—4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a móhö- vagy poliszilanölát sziliciúm atomjain elhelyezkedő organikus gyökök metil-, illetve metil- és fenilcsoportok. 6. Az 1—5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a szilikongyártás melléktermékeként keletkező polimereket használjuk fel. 7. Az 1—6. igénypont szerinti eljárás változata kombinált szilikonepoxi gyanták előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1^6. igénypont szerinti eljárás termékét biszfenollal reagáltatjuk. _ 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy biszfenol gyanánt bisz-p,p'Hhidroxifenildimetilmetánt használunk. 9. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy biszfenol helyett fenolformaldéhid típusú gyantát, különösképpen novolakk, illetve rezol típusú gyantát alkalmazunk. 10. A 7—9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szilícium-tartalmú terméket, az epiklórhidrmt vagy diklórhidrint és a biszfenolt közös elegyben reagáltatjuk, kombinált epoxiszilikongyanták nyerése céljából. Ä kiadásért felél: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60718. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.