146876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magyas tisztaságú bórsavmetilészter előállítására
2 146.876 300 ml konc. kénsavat adagolunk és megindítjuk a desztillációt. A nyert azeotrópot egy túlhevítőn keresztül vezetve, Raschig-gyűrűs mosótoronyban, 68 C°-on, gőzfázislban, 300 ml előzőleg 68—70 C°-ra melegített, ellenáramban bevezetett tömény kénsavval kezeljük. A mosótoronyból a tiszta észter kidesztillál és hűtőben cseppfolyósítható. 1870 g 99,8%-os tisztaságú bórsawnetilésztert nyerünk, ami bóraxra számolva 90%-os kitermelésnek felel meg. 2. Az 1. példa szerint elkészített bórax-metanol szuszpenzióba 25 ml óleumot, majd keverés és forralás közben 500 ml tömény kénsavat adagolunk. A kidesztiiláló azeotrópot kondenzáljuk és kikeverőedényben ellenáramú rendszer szerint 20 C°-on 142 >ml töimény kénsawal kezeljük. A kénsavas fázist a reaktorba folyamatosan visszatápláljuk. Az észterező' reaktorból 6 órás reakcióidő alatt 2545 g 75% észtert tartalmazó azeotrópot nyerünk. (Kitermelés 92,5%). A kénsavas kezelés után nyert észteres fázist frakcionálva 1730 g 97%-os tisztaságú bórsawmetilésztert nyerünk. A kitermelés bóraxra számolva 81%, azeotrópra számítva 83%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás magas tisztaságú bórsavmetilészter előállítására, azzal jellemezve, hogy bórsav, bórsavanhidrid, vagy borátok, előnyösen vízmentes bórax metilallkoholos szuszpenzióját katalizátorok, előnyösen egyes ásványi savak anhidridjei jelenlétében kénsavval és/vagy olyan bórsavmetilésztert és metilalkoholt tartalmazó1 kénsawal, amellyel előzőleg • a keletkezett bórsavmetilészter ^metanol azeotróp elegyet ellenáramban szakaszosan folyadékfázisban, vagy előnyösen folyamatosan gőzfázisban kezeltünk, reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitéli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként foszforpentoxidot, vagy kéntrioxidot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli 'módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban keletkezett bórsavmetilészter-metanol azeotróp metanolmentesítését szakaszosan, 0—25 C° hőfokhatároz között folyadékfázisban, vagy előnyösen folyamatosan 65—72 C° hőfokhatárok között gőzfázisban, az azeotróp mennyiségének 15—35%-át kitevő tömény kénsav ellenáramú adagolásával végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60715. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
