146857. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-amino-benzoszulfo-2-amino-4, 6-dimetilpirimidin előállítására

2 146.857 X 2. 100 g szulfaguanidint, 30 g acetil-acetont és 80 g absz. alkoholt 48 órán át az 1. példáiban leírt módon reagáltatunk. Az alkoholból kivált p-amino-benzolszulfo-2-amino-4,6-dimetilL-pirimidin súlya 60 g, olvadáspontja 197 C fok. A szűrletből az alkoholt ledesztiUálju'k, majd 50 nil 10%-os kénsav oldatot adunk hozzá és oldódás után még 100 ml vizet. Szénnel derítjük 20 C°-on és utána 95 C fokra felmelegítjük és 2n nátronlúggal 6,5 pH-ra állítjuk be a szűredéket. A továbbiakban a fenti példa szerint járunk el. A 9 g p-amino-Jbenzolszulfo-2-amino-4,6-dimetil-pirimidint és 43 g szulfaguanidint kapunk. A kitermelés szulfaguanidinra 93,0%-os, acetil-acetonra 82%-os. 3. 100 g nyers szulfaguanidint és 56 kg 80%-os technikai acetil-acetont, valamint 13 kg glicerint összekevertünk egy visszafolyó hűtővel ellátott duplikátorban és 40 órán át keverés közben 89— 90 C°-on tartottuk. A reakció befejeztével vákuumban ledesztilláltuk a reakcióban keletkezett vizet, a le nem reagált acetil-acetont és az acetilHaGetoriban levő alacsony forrpontú oldószereket. (Aceton, ecetéter stb.) A bedermedt maradékot pH 10-en híg NaOH oldatban 80 C°-on oldottuk, szeneztük, majd szűrtük. Az oldatot vt.eósawal 75 C°-on 6,5—6,8 pH-ra állítottuk és a kivált 2-szulfanil3mido-4,6-dimetilpirimidint leszűrtük forrón. Forró vízzel és alkohollal mostuk. A .szárított anyag súlya 100 kg, olvadáspontja 196—197 C°. Az anyalúgból 10 kg szulfaguanidint regeneráltunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás p^amino-foenzolszulfo-2-amino-4,6-dimetil-pirimidin előállítására szulfaguanidin és acetilaceton atmoszférikus nyomáson, katalizátor nélkül való kondenzációja útján, melyet az jellemez, hogy a kondenzációt 90 C foknál alacsonyabb forrpontú oldószer jelenlétében, vagy magasabban forró oldószer jelenlétében 90 C foknál nem magasabb hőfokon végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 60713. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.