146775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás technikai HCH gammatartalmának elkülönítésére

146.775 olvadékot a víztől meleg állapotban elválasztjuk. Az első lépésben nyert dúsítvány gammatartalma kb. 30%, az összes gamimának legalább 90%^a. A kíb. 30—35 kg fenti dúsítványt célszerűen, de nem kizárólag 35—50 kg 96%-os etilalkohollal 20 C°-on összekeverjük, a keverést imindaddig folytatjuk, míg a gamma HCH az oldékonysági viszonyoknak megfelelően teljes egészében kikristályosodik. A kristályosodás ideje max. 24 óra. A ki. vált kristályokat szűréssel elkülönítjük az alkoholos anyalúgtól. Ez utóbbiról az alkoholt ledesztilláljuk és így 10—15% gammatartalmú, további dúsításra nem alkalmas olajos hulladék marad vissza. A dúsítás második lépcsője során 50—70% gammatartalmú dúsítvány 60—65%-os kitermeléssel nyerhető ki. 50 C°-on az előzőekben nyert dúsítványt a bennelevő gamma HCH feloldására nem elegendő mennyiségű oldószerrel extraháljuk. A kísérő alfa és beta HCH nagyobbik része, valamint a gamma HCH kis része oldhatatlanul visszamarad. Az oldatot az oldhatatlan résztől dekantálással elkülönítjük. Rázkódásmentes körülmények között 20 C fokra lehűtve az oldatot a gamma HCH nagy tisztaságban kikristályosodik. Az; oldatból a kivált gammakristályok — pl. az oldószer leöntésével — könnyen elkülöníthetők. Az extraháló berendezésben az előző operációnál visszamaradt oldhatatlan részhez fölös gammatartalmú dúsítványt adunk és az extrakciót újból elvégezzük, majd dekantálunk stb. A dúsítást a fentiek szerinti körülmények között a recirkuláltatott alkohollal mindaddig folytatjuk, míg a dúsítás második lépcsőjében kapott dúsítványt kísérő kis mennyiségű szenynyező anyagok annyira feldúsulnak, hogy a dúsítás menetét akadályozzák. A dúsítás harmadik lépcsője recirkuláltatott alkohollal végezve gammaveszteség nélkül 35—95% gammatartalmú dúsítványt szolgáltat. A dúsítás harmadik lépcsőjének az elvégzésére legcélszerűbb a második lépcsőben alkalmazott oldószert,, pl. de nem kizárólag etilalkoholt alkalmazni. A találmányunk által megadott technológia egy másik kivitelezési formája az, hogy a techn. HCH gyártásakor a klór és benzol közötti reakciótermékekiből a benzolfelesleget nem különítjük el, ill. a benzol és klór egymással reagáló mennyiségét oly módon szabjuk meg, hogy a feleslegben maradt benzol a képződött HCH összes gammatartalmát oldatban tartsa 20 C°-on. A benzolban oldott gamma HCH-t és a kristályos alfa^béta HCH-t kiszűrjük, majd az oldatból a fölös benzolt először közvetett, majd közvetlen gőzzel ledesztilláljuk, így az első lépcsőnek megfelelő dúsítvány nyerhető, mely az előző példában felhozott módon tovább dúsítható. Ez utóbbi kivitelezési forma elvileg nem különbözik az előzőektől, csupán technológiailag teszi a dúsítást egyszerűbbé. Szabadalmi igénypont: Eljárás 80% gamma HCH-nál koncentráltabb dúsítvány előállítására, azáltal jellemezve, hogy a tetszőleges gammatartalmú és víztartalmú technikai HCH-t teljes gammatartalmának a kioldásához szükséges, vízzel nem elegyedő oldószerrel extraháljuk, az oldhatatlan részt szűréssel elválasztva az oldatból az oldószert és a technikai HCH könnyen illó szennyezéseit vízgőzzel ledesztilláljuk és az első lépésben nyert dúsítványt keverés közben, vízzel elegyedő oldószerből kristályosítjuk, majd az oldószertől elválasztott közepes gammatartalmú dúsítványt a gammatartalom oldására elégtelen mennyiségű vízzel elegyedő oldószerrel extraháljuk, az oldhatatlan résztől szűréssel,, vagy ülepítéssel elválasztjuk, végül a telített oldatból a gamma HCH-t tiszta formában kikristályosítjuk az oldat rázkódásmentes körülmények között való olymértékű lehűtése közben, hogy az alfa HCH túltelített formában oldatban maradjon. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 60365. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.