146763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polihalogénezett anilin-N-szulfósavak, illetve ezen vegyületek sóinak előállítására

2 146.763 A szulfátok és szulfitek leválasztását követő szűrés után az, ammőniumsó előállítására a kalcium, vagy báriumsó-oldatot vákuumban — az alkalikus közegnek NH4OH adagolása útján történő állandó biztosításával szárazra pároljuk. A termék vízből vagy alkoholos közegből történő átkristályosítással tisztítható. Termelés 55—60%- Az ammőniumsó analízise: mért: számított: klórtartalom 46,48% 48,90% kéntartalom , 9,14% 8,85% nitrogéntartalom 8,42% 7,73% A pentaklórszulfaiminsavas ammónium fehér tűalakú kristályokat alkot, vízben, piridinben jól, alkoholban közepesen oldódik. Benzolban, benzinben, éterben, acetonban oldhatatlan. Jól definiálható op.-ja nincs. Könnyen azonosítható, ha vizes oldatát hidegen sósavval, savanyítva a kivált kristályokat megszárítjuk és olvadáspontot határozunk meg. (Pentaklóranilin op. 232 C°). 2. 30 g 2, 4, 5-triklórnitrobenzolt (0,132 mol) 700 g vizet bemérünk szulf uraló lombikba, majd keverés közben hozzáadunk 234 g 40%-os ammóniumbiszulfitot (0,95 mol) és 28 g 20%-os ammóniumhidroxidot (0,33 mol). A reakeióelegyet lassan és egyenletesen felmelegítjük 3 óra alatt 100 C°-ra és ezen hőmérsékleten további 4 órán át keverjük. A lassú felmelegítésnél 55 C° körül a triklórnitrofoenzol megolvad és az olajos cseppek a folyadékban emuigálódnak. A reakció előrehaladtával a nitrovegyület átalakulása következtében az oldat kitisztul. Az oldatot kitisztulása után lehűtjük 70 C°-ra és ezen a hőmérsékleten állandó keverés közben 70 g 80%-os kalciumoxidból készített mésztejjel a szulfát és szulf it főtömegét kicsapjuk. Szűrés, mosás után a szürletből a felesleges kalciumot ammóniumkarbonáttal csapjuk ki. Ennek szürletét fele térfogatra pároljuk be. Báriumhidroxiddal melegen leválasztjuk a felesleges szulfátot és a tiszta sárgás oldatot vákuumban bepároljuk. A kb. fele térfogatra bepárolt oldatot állni hagyjuk, ekkor a szulfaminsavas ammóniumsó fehér tűalakú kristályok alakjában válik ki. Termelés 45—50%. A vegyület vízben, alkoholban jól oldódik, benzol, aceton, éter nem oldja. A termelés alkohol felhasználásával emelhető. A vegyület analízise: mért: számított: klórtartalom 35,85% 36,27% kéntartalom 10,24% 10,92% nitrogéntartalom 9,06% 9,55% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás polihalogénezett anilin-N-szulfósavak illetve ezen vegyületek sóinak előállítására, melyre jellemző, hogy a polihalogénezett nitrobenzolt szerves vagy szervetlen biszulfit és szulfit keverékével egy lépésiben redukálunk, és szulfonálunk, majd a keletkezett terméket adott esetben szerves vagy szervetlen bázissal reagáltatjuk. 2. Az igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót alkoholos közegben végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 60364. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.