146603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oldott kobaltvegyületek folytonos eltávolítására az oxoszintézis termékeiből
O Megjelent: 1960. április 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL , SZABADALMI LEÍRÁS 146.603. SZÁM 12. 0. 26-27. OSZTÁLY — LE-322. ALAPSZÁM Eljárás az oldott kobaltvegyületek folytonos eltávolítására az oxo-szintézis termékeiből VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht", Leuna, Kreis Merseburg (Német Demokratikus Köztársaság) Feltaláló: dr. Walther Horst vegyész, Halle (Saale) A bejelentés napja: 1958. október 8. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1957. október 10. Oxo-szintézísben olefines kettőskötéseket tartalmazó szerves vegyületek, főként szénhidrogének elsősorban széramonoxidból és hidrogénből álló gázeleggyel nyomás alatt, felemelt hőmérsékleten történő reagáltatását értjük; e reakciók során a H—CHO csoport helyeződik a kettőskötésre, ily módon aldehidek, ill. ezek «hidrogénezése után alkoholok keletkeznek, amelyek a kiinduló vegyületnél eggyel több szénatomot tartalmaznak. Ezt a reakciót illékony, olajban oldható kobaltvegyületek, pl. kobaltkarbonilek és -karbonilhidridek katalizálják. * Ismeretes e reakció olyan kiviteli módja, amelynek során egy nagynyomású kemencét a kobaltot fém-alakban vagy valamely sója, vagy oxidja alakjában szilárd hordozóra, pl. horzsakőre, vgy timföldre felvitt állapotban tartalmazó katalizátorral töltőnek meg, majd e kemencén vezetik keresztül nyomás alatt és felemelt hőmérsékleten a reakció kiinduló anyagául szolgáló olefines vegyületet és a szénmonoxid-hidrogén gázelegyet. így a gázelegynek a kobaltra való behatása révén ekkor képződik először is a tulajdonképpeni katalizátor, amely azután oldódik az átalakítandó szerves vegyületben, és ekkor következik be azután maga az átalakulási reakció. Az eljárás további folyamán azután a kobaltot, amely az átalakulás befejezte után oldott állapotban van jelen a reakciótermékben, el kell választani és ismét vissza kell vezetni a folyamat kezdeti szakaszába. Ha az oxo-szintézist az imént leírt módon hajtják végre, akkor a kobalt leválasztása oly módon történhet, hogy a reakcióterméket egy pórusos anyaggal töltött kemencébe vezetik és itt nyomás alatt valamely szénmonoxidmentes iners gázzal kezelik, amikor is az oldott kobaltvegyületek elbomlanak, és a kobalt lecsapódik a pórusos hordozóanyagra. Ily módon az első kemencében (oxokemence) a kobalt leoldódik a hordozóról, a második kemencéiben (kobaltmentesítő kemence) pedig ismét a hordozóra kerül. A két kemence üzemeltetési módját bizonyos ideig tartó üzem után — ennek az üzemi időszaknak a hossza függ a hordozóanyagon jelenlevő kobalt mennyiségétől ós a kobaltleválasztás módjától — megfordítják. Az üzemeltetési mód ilyen megfordítása időveszteséggel jár, így a gyakori megfordítás révén előálló időkiesés elkerülése érdekében kívánatos, hogy az egyes üzemeltetési időszakok lehetőleg <minél hosszabbak legyenek. Ennek érdekében olyan kobaltkatalizátort célszerű alkalmazni, amelynek kezdeti koncentrációja lehetőleg nagy, előnyösen 30—40% Co a hordozóanyagra számítva. Emellett a kobaltleválasztást oly módon kell végezni, hogy a leválasztási folyamat a kemence teljes hosszában egyenletesen elosztva menjen végbe, mert különben az egyes üzemi szakaszok kényszerű megrövidítését okozó helyi katalizátor-eltömődések következnek be. Ezen túlmenően azonban arra is feltétlenül ügyelni kell, hogy a reakciótermékben jelenlevő kobalt teljes mennyisége leváljék ebben a kemencében, mert különben egyrészt kobaltveszteségek lépnek fel, másrészt pedig az ezután következő hidrogénezési, művelet során, ahol másfajta katalizátor kerül alkalmazásra, az odakerülő kobalt zavaró hatást fejtene ki. A kobalt egyenletes leválásának biztosítása érdekében javasolták már, hogy a kobalttrtalmú termék bevezetése a kemence több különböző helyén történjék. Ez a megoldási mód azonban azzal a hátránnyal jár, hogy a befecskendezésre kerülő termék több folyadékáramra oszlik, és ezek különkülön történő szabályozása1 az egész berendezés lényegesen bonyolultabbá tételét teszi szükségessé.' Azt találtuk, hogy a kobaltnak az oxo-szintézis termékeiből való egyenletes leválása különösen egyszerű és hatásos módon biztosítható, ha a kobaltmentesítő kemencét oly módon üzemeltetjük, hogy a kemence hőmérséklete a reakciótermék belépési helyétől annak kilépési helyéig egyenletesen emelkedjék. Emellett a belépési hőmérséklet oly módon választandó meg, hogy e hőmérséklet ne legyen elegendő a kobalt azonnali teljes leválásához, hanem csak éppen megindítsa
