146534. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epiklórhidrin folytonos-üzemben történő előállítására glicerinből
2 146.534 helyzetű edénybein, vákuumban 40—80 Cc -ra melegítjük. Ennek során a jelenlevő diklórhidrin maradék nélkül átalakul epiklórhidrinné és ez a reaktor másik végén folyamatosan ledesztillál, míg az elhasznált mésztej egy szifonon keresztül ugyancsak folytonosan elvezethető. Végül azt találtuk, hogy ehhez az eljáráshoz tiszta sósavgáz helyett sikerrel alkalmazhatók a más reakciókból kapott sósavtartalmú hulladékgázok is. így pl. az átalakulás nehézség nélkül végrehajtható olyan szulfoklórozási hulladékgázzal is, amely átlagosan 60—70 tf.% sósavgázt, kb. 10 tf.% kéndioxidot ós 20—30 tf.% levegőt tartalmaz. Az eljárás mindkét lépésének folytonos üzemben történő kivitele révén kis méretű reaktoredényekben nagy átmenő teljesítmények érhetők el. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbiakban sósavgázt tartalmazó hulladékgázok alkalmazása esetére, a csatolt rajz alapján ismertetjük. Példa: Egy 110—120 C° hőmérsékletre felfűtött és állandóan kb. 60 tf.%-ig glicerinnel megtöltött reaktoredénybe (1) 460—560 mm Hg-oszlop nyomáson 70—80 tf.% sósavat tartalmazó hulladékgázt vezetünk folyamatosan be. A 110—120 C° reakcióhőmérséklet betartása esetén a képződött diklórhidrin a fent megadott mértékű vákuumban a reakció során képződött víz és a feleslegben levő sósav társaságában kb. 100 C°-on folyamatosan ledesztiHál és a szedőben (2) gyűlik össze. A kapott desztillátuim átlagos összetétele a következő: 50% diklórhidrin, 350/0 víz, 15% hidrogénklorid. Ugyanabban a mértékben, ahogyan a reakcióelegy ledesztillál, a készlettartányból (3) folyamatosan friss glicerint vezetünk be a reaktor-edénybe (1), úgyhogy ebben mindig állandó folyadékmennyiség van jelen. A kapott desztillátumot ezután semlegesítés és desztillálás nélkül, folyamatosan, a (4) készlete tartányból jövő 10—20%-os mésztejjel együtt, 60 C° hőmérsékleten és kb. 100 mm Hg-oszlop nyomáson bevezetjük a gőzzel fűtött, fekvő helyzetű (5) vascsőbe, e cső egyik végénél.. Az elszappanosítás során keletkező epiklórhidrin azután e cső másik végének felső részénél 50—60 C° hőmérsékleten ledesztillál, vízzel képezett állandó forrpontú elegy alakjában. Ez az elegy azután a (6) szedőkben válik szét. Az elhasznált mésztej ugyan e csővég alsó részén át a (7) gyűjtőedényekbe folyik. Az ily módon kapott nyers epiklórhidrin viszonylag tiszta. További tisztítása kb. 100 mm Hg-oszlop nyomáson való frakcionált desztilláció útján történhet a (8) desztillálóoszlopban. •Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás epiklórhidrin folytonos előállítására gliceriniből, amelyre jellemző, hogy 100—130 C° hőmérsékletre hevített glicerinbe csökkentett nyomáson folyamatosan sósavgázt vezetünk be, az ennek során képződő diklórnidrint a reakcióban keletkezett vízzel és az át nem alakult sósavval képezett azeotrop elegy alakjában desztilláció útján folyamatosan elkülönítjük, és a desztilláturnot közvetlenül, egy munkamenetben mésztejjel folyamatosan semlegesítjük és elszappanosítjük epiklórhidrinné. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy tiszta sósavgáz helyett sósavgázt és kéndioxidot tartalmazó hulladékgázokat alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60225. Terv Nyomda, Budapest V„ Balassi Bálint utca 21-23.
