146464. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék folyadékok desztillációs görbéjének termogravimetriás úton történő meghatározására
Megjelent: 1960. április 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.464 SZÁM 42. 1. 3. OSZTÁLY -* PA—451. ALAPSZÁM Eljárás és készülék folyadékok desztillációs görbéjének termogravimetriás úton történő meghatározására Paulik Ferenc, Paulik Jenő és dr. Erdey László budapesti lakosok Á bejelentés napja: 1956. február 27. Folyadékok desztillációs görbéjének meghatározása az eddig, isiméretes- desztillációs módszerekkei meglehetősen nehézkes és viszonylag nagy anyagmennyiséget igényel (minimálisan 100—200 g-t). E desztillációs módszerek azon alapulnak, hogy a kérdéses folyadékot desztillációs készülékben elpárologtatják s a készülék hidegebb részein összegyűlt párlat térfogatát a ..gőztér hőmérsékletének függvényében folyamatosan mérik (lásd: ASTM szabvány). A találmány szerinti eljárás, illetve készülék segítségével a kérdéses folyadék desztillációs vizsgálata igen kicsiny anyagmennyiségekkel (0,2— —0,5 g), gyorsan és pontosan elvégezhető. A mérés az eddigi szokásoktól eltérően nem a párlat térfogatos mérésével, hanem a visszamaradt folyadék súlyának termomérleg, segítségével és a távozó gőzök hőmérsékletének termoelemmel való folyamatos mérésével történik. Ezzel a vizsgálati eljárással, illetve készülékkel pl. 0,5—1 g benzol-etanol-víz ternér elegyének összetétele +2% pontossággal meghatározható." Vizsgálhatók továbbá költségesen előállítható és a vizsgálat céljára kis mennyiségben rendelkezésre álló szerves készítmények, éterikus olajok stb. A készülék által szolgáltatott derivált, desztillációs görbe (DTG görbe), aminek meghatározására eddig egyáltalán nem volt mód, pontos felvilágosítást ad a desztilláció lefolyásának minden apró részletéről. Ennek kiváltképpen a sok komponensű ásványolajtermékek vizsgálatánál van jelentősége. Példa szerinti vizsgálati eljárás és készülék: A vizsgálandó folyadék az 1. ábrán látható desztillációs edénykébe (1) a becsiszolt dugóval zárható nyíláson (2) tölthető be. A desztillációs edényke alsó felét nemesfémiből készült fémkehely (3) veszi körül, melynek feladata az, hogy a desztillációs edényt, ill. a benne elhelyezett folyadékot hevítse. A vizsgálandó folyadék a fémkéhelyben (2. ábra: 3) is elhelyezhető úgy, hogy a folyadékot közvetlenül hevítse. Ebben az esetben a desztillációs edény (2. ábra: 1) alul nyitott és a fémkehely alsó peremén pontosan illeszkedik. A fémkehelyhez mindkét esetben a hőt egy kisebb távolságban elhelyezett elektromos fűtőtest (4) szolgáltatja, és vékony nemesfémből készült rúd (5) vezeti a fémkehelyhez. így elkerülhető1 , hogy a fűtőtest (4) körül felszálló meleg levegőáramlat emelőhatást gyakoroljon a desztillációs edénykére. A desztillációs edény kétfuratú , porceláncsövön (6) keresztül nehezedik a termomérleg egyik karjára, leemelhető módon, s így a visszamaradó folyadék súlya, mely a (7) nyíláson keresztül távozik, folyamatosan mérhető. Egyidejűleg az eltávozó gőzök hőmérséklete is mérhető millivoltmérő és a mérleg karjára nehezedő porceláncsőbe (6) fűzött termoelem (8) segítségével, melynek forrasztási pontja a gőztérben van elhelyezve. A termoelemek által termelt áram torziómentes levezetése a mérlegről a 145 369 sz. találmányunk szerint történhet a mérleg forgási tengelyének irányában rögzített vékony fémszálak segítségével, de történhet egyszerűen közvetlen levezetés útján is, ha a levezető fémszál elegendő vékony és torziós vagy súlynyomatéka elhanyagolhatóan kicsiny. A fenti desztilláló berendezés egy elektromos kemencében nyer elhelyezést, aminek a fűtőáramát úgy kell szabályozni, hogy a desztillációs edényt körülvevő levegő hőmérséklete néhány C°-kal mindig alacsonyabb legyen mint a termoelemmel mért gőztér hőmérséklete, miáltal a gőz, túlhevülését megakadályozzuk, sőt kisebb fokú deflegmációt is előidézünk. A hőt közlő fémkehely hőmérsékletét időben egyenletesen emelve, a folyadék növekvő sebességgel párologni kezd, melynek megfelelően a súlya csökken. A súlycsökkenés mértékét, a gőztér hőmérsékletének függvényében mérve az eredményeket grafikusan ábrázolva nyerjük a folyadék desztillációs súlygörbéjét. A termomérleget az 144 548 1. sz. szabadalmunk szerinti deriváló berendezéssel felszerelve a desz^ tillációs alapgörbe derivált görbéje is meghatározható és a gőztér hőmérsékletének függvényében grafikusan ábrázolható, mely megmutatja miként változott a desztilláció sebessége a mérés folyamán. A találmány szerinti berendezés a legkülönbözőbb típusú termoimérlegekkel egybeépíthető, ill.
