146362. lajstromszámú szabadalom • Berendezés és eljárás fémtitán előállítására

2 146.362 titántetraklorid behatása alól elzárja. Egy bizonyos idő múlva tehát a folyékony magnézium a betáplált titánkloriddal már nem érintkezik és ebben az esetben a titándiklorid képződik. A titándiklorid képződését csupán azzal nem tudjuk megakadályozni, hogy a reakció folyamán képződött magnéziumkloridot részben vagy egészben lecsapoljuk. Ha azonban arról gondoskodunk, hogy a kivált titánszivacs mellett szabad magnézium felület álljon még rendelkezésre, mellyel a betáplált titántetraklorid reagálhat, a titándiklorid képződését el tudjuk kerülni. Ezt akkor tudjuk elkerülni, ha olyan reaktoredényt alkalmazunk, melyben a reakcióban résztvevő anyagok szabad felülete a reákcióanyag tömegéhez viszonyítva nagy. Erre a célra félhenger alakú vagy lapos teknő alakú reakcióedény alkalmas. A reakcióedényt a találmány értelmében fekvő helyzetű hevítő'térben rendezzük el, melynek fűtött felületén túlnyúló részén levő töltőnyílást nyitható fedél zárja le és a titánkloridot betápláló vezeték a hevítőtérhez a fedéltől távoleső részén csatlakozik. Az ilyen hevítőtérben az alkáliföldfémet tartalmazó reakcióedényt kényelmésen a titánkloridot betápláló vezeték körzetébe tolhatjuk. Igen célszerűen olyan reakciós edényt is használhatunk, mely magassági irányban meg van osztva és felső részének nyílásokkal ellátott fenékrésze van. A reakcióedényen a reakció folyamán képződött alkáliföldfémklorid ömledék elvezetésére alkalmas szervet alkalmazunk, mely elvezető szerv gyűjtő tartállyal közlekedik. Ez az elvezető szerv lehet túlfolyó vezeték, de kialakíthatjuk a reakciós edény fenékrészén kialakított áttörésekkel is. Mindkét esetben célszerű, ha a reakciós edényt az alkáliföldfémkloridot gyűjtő tartályban rendezzük el. A hevítőteret magát előnyösen hengeresre alakítjuk ki és e fekvő hevítőtér tengelye a vízszintessel csak kis szöget, célszerűen 20°-nál kisebb szöget zár be. Ilyen fekvő hevítőtérbe a nagyfelületű reakciós edényt, valamint az alkáliföldfémkloridot gyűjtő tartályt könnyen betolhatjuk, kezelése egyszerű. A hevítőtér nyitható ajtaját célszerűen vízhűtéssel látjuk el. Ebben az esetben a reakció folyamán kismértékben képződő titándiklorid e hűtött felületen csapódik le, úgyhogy ez a redukált fémet nem szennyezi. A találmány szerinti berendezés példakénti kivitelét a mellékelt rajz mutatja. Az 1. ábra fekvő helyzetű reaktort, középsíkján vett metszetben, a 2. ábra pedig a reaktorban alkalmazott megosztott reakcióedény és gyűjtőtartály hosszanti, ill. keresztmetszetét tünteti fel. Az —1— hengeres vasköpeny körül van elrendezve a —2— villamos hevítőtest, melyet hőszigetelésű —3— köpeny burkol. Az —1— hengeres vasköpenyt nyitható —4— ajtó zárja le, melybe a hűtővizet az —5 csövön vezetjük be és az —5'— csövön vezetjük el. Az —1— vasköpenyhez csatlakozik a —6— vezeték, melyen át a henger belső terét vákuum alá helyezhetjük, illetve ezen a csövön inert gázt juttathatunk be a reakciótérbe. A titántetrákloridot a reaktorhoz csatlakozó —7— csonkon át a —8— vezetéken juttatjuk be, mely vezeték vége alá toljuk a —9— reakciós edényt. E reakciós edényt a magnézíumkloridot gyűjtő nagyobb —10—- tartályban rendezzük el. A —9— edény, miként az a 2. ábrán látható, magassági irányban osztott. Alsó , része . félhenger alakú —9a— részből áll, melyben a —9b— rész van behelyezve. A •—9b— résznek —9c— perforált feneke van. A —9a— részhez csatlakozik a —9d— túlfolyó. A fém ti tán redukálása céljából a —9— reakcióedénybe helyezzük a fémmagnéziumot,, melyet a —2— fűtőtest segélyével a reakció hőfokára, pl. 850 C°^ra hevítünk. A megömlött magnézium fölé vezetjük a —8—• csövön keresztül a titántetrákloridot. A reakció megindulásakor a megömlött magnézium a —9c— fenék fölötti részig tölti meg a —9— tartályt. A reakció folyamán képződött magnéziumklorid a —9c— fenék nyílásain át a —9a— részbe jut és a fémtitán a —9— edény felső —9b— részében kezd kiválni. A megömlött magnéziumklorid a folyékony magnézium alatt gyűlik össze és a feles mennyiségű magnéziumklorid a —9d— túlfolyón átcsurog a —10— gyűjtőedénybe. A berendezés kezelése egyszerű és könnyű. A reaktor nyitható fedeléhez a hűtővízen kívül más csővezeték nem csatlakozik, melyet a fedél nyitása során nem kell a fedéltől oldani. A berendezésből a reakció befejezte után csupán a —9— és —10— edényeket kell kiemelni. Tekintettel arra, hogy a reaktor hűtött felülete a reakciótértől távolesik, a reakció folyamán képződött kis mennyiségű titándiklorid a —4— fedél belső felületén csapódik le és nyitáskor könnyen eltávolító ható anélkül, hogy az a —9— edénybe jutna. Eljárhatunk úgy is, hogy a —9a— tartályrészt részben vagy egészben magnéziumkloriddal vagy nátrium- és 'magnéziumklorid keverékével töltünk meg és e fémklorid ágyra helyezzük a magnéziumot, mely hevítésekor e sóömledék tetején úszik. Ilyen elrendezés mellett is elérhetjük, hogy a reakció folyamán állandóan szabad magnéziumfelület áll rendelkezésre és titándiklorid a titánszivacson nem képződik. Ily módon eljárva a magnéziumot az elméletinek csak mintegy 10 súlyszázaléknyi feleslegében kell alkalmazni. A —9b— edényben kapott titán pedig csak kevés magnéziumkloridot tartalmaz. Mivel a kapott fémtitánszivacs titándikloriddal nincs szennyezve, a magnéziumkloridot nedves mosással, tehát igen olcsón, távolíthatjuk el. A reakció befejezte után a reaktort lehűtjük, majd a reakcióterméket a reaktorból kivéve szabad levegőn, légkondicionálás nélküli helyiségben törhetjük össze és azután nedvesen megőröljük. Ügy találtuk, hogy a titánszivacsban levő magnéziumszennyezés túlnyomó része a durvább szemcsékbe kerül. A finomra őrölt termék már csak igen kevés magnéziumot tartalmaz. Az őrlés után kapott és nagyobb magnéziumtartalmú durvább szemcséket, vízzel való mosás után, vákuumban megszárítjuk és a következő redukáláshoz használjuk fel. A finomabb szemcséket, melyek titán mellett kevés magnéziumot és magnéziumkloridot tartalmaznak, sósavval kezeljük, majd vízzel kloridmentesre mossuk. Az így tisztított titánszivacsot 150 C°-ig terjedő hőmérsékleten vákuumszárításnak vetjük alá. Ily módon vákuumban való