146362. lajstromszámú szabadalom • Berendezés és eljárás fémtitán előállítására
t) Megjelent: 1960. március 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.362. SZÁM 40. d. 18-51. OSZTÁLY — FE—348. ALAPSZÁM Berendezés és eljárás fémtitán előállítására Fémipari Kutató Intézet, Budapest Feltaláló: dr. Gillemot László műegyetemi tanár, Budapest A bejelentés napja: 1956. október 23. A találmány fémtitán előállítására vonatkozik titántetrakloridnak alkáliföldfémmel, előnyösen magnéziummai történő1 redukálásával. Ennél az ismert eljárásnál — oxigéntől és nitrogéntől mentes zárt térben — megömlesztett alkálifémet 750—950 C° hőfokon titántetrakloriddal reagáltatnak, amikor is a redukció, magnézium felhasználása esetében, az alábbi egyenlet értelmében megy végbe: TiCl4 + 2 Mg = Ti + 2 MgCl 2 (1) A reakció során keletkező magnéziumklorid olvadáspontja 721 C° és ezért az a reakció hőfokán folyékony, míg a titán, melynek olvadáspontja mintegy 1800 C°, szilárd alakban válik ki. Az alkalmazott anyagok molekulasúlyát figyelembevéve 1 súlyrész titán mellett mintegy 4 súlyrész magnéziumklorid képződik, melyet a titán mellől el kell távolítani. A reakció befejeztével a reakciókeveréket lehűtik és a reakcióedényből véséssel vagy forgácsolással távolítják el. A magnéziumkloridot a titán mellől hideg vízzel való kioldással távolítják el. Ennél a műveletnél vigyázni kell, hogy a hőmérséklet a magnéziumklorid oldási hője révén ne emelkedjék, mert magasabb hőmérsékleten a titán könnyen oxidálódik. A titán oxigén szennyezése ugyanis nagyon káros, mert már 0,25%-nál nagyobb oxigéntartalom mellett ipari célokra nem használható. A fenti nehézségek elkerülésére javasolták, hogy a magnéziumkloridot a reakció befejeztével lecsapolják. A reakciókeverékből ezután a visszamaradt kis mennyiségű magnéziumkloridot és esetleg még változatlan fémmagnéziumot vákuumban való desztillálással távolítják el. A fent említett műveletek körülményesek és járulékos hőenergia felhasználását teszik szükségessé. Ezért a 638 840 sz. angol szabadalmi leírás azt javasolja, hogy a magnéziumklorid lényeges részét az előállított fémtitán mellől még akkor távolítsák el, midőn az a reakcióedényben foglal helyet és midőn a magnéziumklorid még folyékony állapotban van. E célból a magnéziumkloridot a fémtitán mellől a reakció végén a reakcióedényben, vagy azon kívül elhelyezett tartályba csapolják le. A lecsapolási művelet meggyorsítása céljából a magnéziumklorid viszkozitását a hőfok emelésével csökkentik, vagy pedig nyomást vagy szívást alkalmaznak. A 702 771. sz. angol szabadalmi leírás hasonló eljárást ismertet fémtitán előállítására, melynél a reakció befejezte után a magnéziumkloridot a reakciótérből lecsapolják és a reakciótérben maradt fémtitán mellől a reakcióban részt nem vett magnéziumot és a visszamaradt magnéziumkloridot vákuum desztillálással távolítják el. A fent említett eljárásokhoz a hevítőtérbe helyezett ömlesztőtégelyt vagy olyan függőleges reakcióedényt alkalmaznak, melynek a felső, esetleg az alsó része oldható fedéllel, vagy csatlakoztatott gyűjtőedénnyel van lezárva. Ezekben a készülékekben a reakciókeverék térfogatához viszonyítva viszonylag kicsi a rekció szempontjából fontos szabad felület. Ez azonban kísérleteink szerint több okból hátrányos. A reakció folyamán ugyanis nemcsak a fent említett 1. sz. reakció megy végbe, hanem a redukált és a reakciókeverék tetején úszó fémtitánnal a titántetraklorid szintén reagál az alábbi egyenlet szerint: TiCl4 + Ti = 2 TiCl 2 '(2) Ha a titántetraklorid alacsonyabb hőmérsékleten érintkezik magnéziummal, a redukció szintén csak titándikloridig megy végbe, amint azt^az alábbi egyenlet szemlélteti: TiCl4 + 2 Mg = MgCl 2 + TiCl 2 (3) A fémtitán redukálása tapasztalat szerint, a rendszerint vasból készült reaktoredény oldalán indul meg és lassan. halad a reaktoredény közepe felé. A reakciótermékek térfogata a megömlött magnézium térfogatához viszonyítva annak többszörösére nő. A képződő titánszivacs részben a folyékony termékek fölé emelkedik és így az alatta levő, még nem reagált magnéziumot a
