146346. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyezett főként erős szagú krezolok tisztítására
c Megjelent: 1960. március 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.346. SZÁM 12. q. 14-31. OSZTÁLY — LE—315. ALAPSZÁM Eljárás szennyezett, főként erős szagú krezolok tisztítására VEB Leuna Werke „Walter Ulbricht" Leuna, Kreis Merseburg (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálok: Höfling Wilhelm oki. vegyész, Leuna, Linke Alfred vegyészmérnök, Leuna A bejelentés napja: 1958. június 28. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1957. július 26. A szénfeldolgozás, főként a barnaszenek kigázosításának termékeiből előállított technikai krezoloknak kellemetlen tartós szaguk van, amely számottevő mértékben korlátozza az ilyen krezolok felhasználási lehetőségeit. így pl. az ilyen krezolokból előállított fertőtlenítőszerek kevéssé alkalmasak kellemetlen szaguk folytán a kórházakban való alkalmazásra. A technikai krezolok e kellemetlen szagát kis mennyiségben jelenlevő szennyezések idézik elő; ezek a szennyezések a krezol kinyerése és elválasztása során kerülnek a termekbe. E szennyezések kémiai .szempontból rendkívül heterogén jellegű anyagok keverékéből állnak; a szennyező anyagok egymástól igen erősen eltérő kémiai tulajdonságai folytán ezek csak igen nehezen távolíthatók el a krezolból, az eltávolítás egyetlen munkamenetben egyáltalán nem hajtható végre, így pl. a krezolokban fellépő1 kátrányszerű szagot a nyers barnaszénkátrány-olaj ban előforduló savanyú olajok okozzák. A piridinszerű, halra emlékeztető szag nitrogéntartalmú vegyületektől, mint alifás aminőktől és piridinjellegű szennyezésektől származik. A kigázosítási hulladékgázokra emlékeztető, rothadó anyagokéra hasonlító szagot kellemetlen szagú szénhidrogének és szerves kénvegyületek idézik elő. Mindezek a szennyezések együttesen adják az ilyen krezolok jellegzetes kellemetlen szagát. A krezolok tisztítására különféle eljárások ismeretesek. Az ilyen eljárások során különböző körülmények között történő desztillálást, kénsavas kezelést, levegőbefúvatást és hasonló műveleteket alkalmaznak. Ismeretes azonban, hogy a kellemetlen szagot okozó anyagok általában többé-kevésbé változatlanul mennek keresztül ezeken a tisztítási műveleteken és megmaradnak a tisztított termékben is, így tehát az ilyen műveletekkel kezelt krezolok az esetek többségében egyáltalán nem mentesülnek teljes mértékben a kellemetlen szagtól. Azt találtuk, hogy az ilyen technikai krezolok igen hatásos módon tisztíthatók és egyúttal mentesíthetők az említett kellemetlen idegen szagoktól, ha ezeket a krezolokat először is krezolban oldhatatlan vagy nehezen oldódó alakba visszük, majd extrakcionak vetjük őket alá, amikor is extrahálószerként ugyancsak krezolt vagy krezolhomológokat alkalmazunk. Ebből a célból a tisztítandó terméket pl. mész hozzáadása útján, víz (vagy krezolos víz) jelenlétében vizes kalciumkrezolát'-oldattá alakítjuk át, majd ebből az oldatból krezollal vagy krezol-homológokkal történő extrakció útján távolítjuk el a szennyezéseket. A szenynyezéseket tartalmazó extrahálószer leválasztása után a visszamaradó elegyet ismert eljárásokkal elbontjuk, és az ennek során kapott víztartalmú krezolt elválasztjuk. A krezolátot tartalmazó elegy elbontása különböző módokon történhet, így pl. savak, mint' sósav vagy szénsav segítségével, hőkezeléssel vagy bármely más ismert kémiai vagy fizikai elbontási eljárással. Az ily módon tisztított termék kéntől és kellemetlen szagú szennyező anyagoktól mentes; ez a termék a víztartalom figyelembevételével közvetlenül is felhasználható, vagy — amennyiben ez szükséges — felhasználás előtt még desztillacionak vethető alá. A találmány szerinti eljárás különösen gazdaságos kiviteli módja esetében extrahálószerként azt a krezolt használjuk fel, amely a krezolban oldhatatlan vagy nehezen oldódó elegyből kiválik, amikor ezt az elegyet vízzel olyan mértékben hígítjuk, hogy krezioltartalma 5—15%, előnyösen 10% legyen. Ebben az esetben az elegyből kiváló krezol magával viszi az összes szennyezéseket, és a kéntől és kellemetlen szagú idegen anyagoktól mentes termék marad vissza, amely a fent leírt módon dolgozható fel. Ezt az eljárásmódot, amely elsősorban alkalmas a találmány szerinti eljárás ipari kivitelére, az alábbi lépésekben folytathatjuk le: 1. A krezol vagy krezolelegy átalakítása, pl. mész hozzáadása útján, víz (vagy krezolos víz) jelenlétében, vizes kalciumferezolát-oldattá. 2. A vizes kalciumkrezolát-oldat hígítása vízzel, olyan mértékben, hogy annak krezoltartakna 5— 15%, előnyösen 10% legyen. (Ennek során bizonyos