146345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogének kinyerésére technikai szénhidrogénelegyekből
o Megjelent: 1960. március 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.345. SZÁM 12. o. OSZTÁLY — LE-304. ALAPSZÁM Eljárás tiszta aromás szénhidrogének kinyerésére technikai szénhidrogén-elegyékből VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna (Merseburg kerület) Német Demokratikus Köztársaság Feltalálók: dr. Smeykal Kari vegyész, Leuna, dr. Köthnig Martin vegyész, Bad Dürrenberg, Klemt Harry vegyésztechnikus, Bad Dürrenberg A bejelentés napja: 1958. március 7. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1957. november 16. Pótszabadalom a 144 697. lajstromszámú törzsszabadalomhoz A 144 697. lajstromszámú törzsszahadalomban javasolt eljárás szerinti tiszta aromás szénhidrogéneknek aromás alkotórészeket tartalmazó technikai szénhidrogénelegyekből való kinyerése oly módon történik, hogy a technikai szénhidrogénelegyből egy első extrahálószer segítségével kioldjuk az aromás szénhidrogéneket, majd ezeket az első extrahálószerből egy második extrahálószer segítségével ismét kivonjuk, azután pedig desztilláció útján választjuk el ebből a második extrahálószerből az aromás szénhidrogéneket. Oldószerként az első extrakciós fokozatban formamid és N-alkilezett származékai alkalmazását ajánlottuk, ezek az oldószerek előnyösen víz hozzáadásával kerülhetnek felhasználásra. Utalás történt már arra is, hogy az aromás szénhidrogének közvetlenül az első extrahálószerből is kinyerhetők desztilláció útján. A formamid és származékai hővel szembeni gyenge ellenállóképessége folytán — amely víz jelenlétében még jobban, csökken — tartani kell azonban az ilyen eljárásimód esetén oldószerveszteségek fellépésétől, így tehát gazdaságosabbnak látszott oly módon eljárni, hogy az első extrahálószerből az aromás szénhidrogéneket egy stabilabb második oldószerrel kivonjuk, majd ez utóbbiból nyerjük ki desztilláció útján az aromás szénhidrogéneket. Azt találtuk, hogy az aromás szénhidrogének -gazdaságos módon kinyerhetők közvetlenül is az első extrahálószerből, ha desztilláció útján történő elválasztásukat csökkentett nyomáson hajtjuk végre. Általánosan ismeretes tény ugyan, hogy a desztilláció során a nyomás csökkentése a desztillálandó anyag kíméletesebb kezelésével jár, technikai eljárások esetében azonban gazdaságossági szempontok kizárják a tetszőlegesen kis nyomások alkalmazását. A jelen esetben különösen szűk határok között lehetséges csak a nyomás csökkentése, minthogy alacsony forrpontú aromás szénhidrogének kinyeréséről van szó, amelyek közül a benzol 200 mm Hg alatti nyomáson csupán jelentős költséggel járó nagyfokú hűtés mellett nyerhető ki veszteségek nélkül. Meglepő volt ezért, hogy sikerült az aromás szénhidrogéneket csupán mérsékelt nyomáscsökkentés mellett tökéletesen kihajtani a vizes formamidból, ill. formamidszármazékokból, anélkül, hogy eközben a vizes formamidok számottevő mértékű elszappanosodása következnék be. Ennek során előnyösen oly módon járunk el, hogy a pl. 70% monometilformamidból, 10% vízből és 20% benzol-toluol-xilol elegyből álló extraktumot folytonos áramban vezetjük egy desztilláló oszlopba, ahol az elegyet 100 és 400 mm Hg-oszlop közötti nyomáson rövid időre 120—130 C° hőmérsékletre hevítjük. Ennek során az összes aromás szénhidrogének a víz legnagyobb részével együtt az oszlop tetején át kidesztillálnak, míg a maradékként visszamaradó monometilformaldehidet a Víz át nem desztillált részével együtt az oszlop aljáról elvezetjük. E munkamódszer érthetőbbé tétele céljából a csatolt vázlatos rajz nyomán ismertetjük az eljárás egy kiviteli példáját. Példa: Egy aromás alkotórészeket tartalmazó benzin vizes monometilformaldehiddel történt extrakciója során nyert extraktum-oldat, amely 75,7 súlyrész monometilformamidból, 8,5 sr. vízből és 15,8 sr. benzol-toluol-xilol elegyből áll, az (1) csővezetéken