146072. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta 4, 5, 6, 7, 10, 10-hexaklór-4, 7-endometilén-4, 7, 8, 9,-tetrahidroftalán folyamatos előállítására

>> 146.072 Az ezen kezelés után kapott 4,5,6,7,10,10-hexaklór-4,7-endometilén-4,7,8,9-tetrahidrof talán olvadáspontja 238—240 C° volt és fehér, finomszemcsés kristályokból áll. Az analitikai vizsgálatok szerint a vegyület már csupán 0,1—0,2 súly % hexaklórciklopentadiént tartalmazott. A termék széntetrakloridban ultraibolya besugárzással (pl. Hanau-rendszerű kvarclámpával) klórgáz alkalmazása mellett kvantatatíve 1,3,4,5,6,7,10,10-oktaklór-4,7-metilén-4,7,8,9-tetrahidroftalánná alakítható. 2. Példa: Az 1. példa szerinti módon, azonos reakciófeltételek mellett, a —2— vezetéken át óránként 1200 g hexaklórciklopentadiént és a —4— vezetéken át óránként 400 g hexaklórciklopentadién és 102 g száraz 2,5-dihidrofurán elegyét vezettük a —3— reakciócsőbe. Ily körülmények között a hexaklórciklopentadién és a 2,5-dihidrofurán mólaránya 4:1 és a tartózkodási idő kb. 50 perc volt. A —8— szűrőberendezésben óránként 456 g 4,5,6,7,10,10-hexaklór-4,7-endometilén-4,7,8,9-tetrahidroftalánt kaptunk. Ez a 2,5-dihidrofuránra számítva az elméleti kitermelés 91%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta 4,5,6,7,10,10-hexaklór-4,7-endometilén-4,7,8,9-tetrahidroftalán folyamatos előállítására hexoklóreiklopentadienből és 2,5-dihidrofuránból magasabb hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy a hexaklórciklopentadiént feleslegben, hígítószer alkalmazása nélkül, közvetlenül. hozzuk a 2,5-dihidrofuránnal reakcióba, majd a keletkezett 4,5,6,7,10,10-hexaklór-4,7-endometilén-4,7,8,9-tetrahidroftalánt elválasztó berendezésben elkülönítjük és előmelegített közömbös gázárammal örvénykamrában a rátapadt ciklopentadiéntől megszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 180 C°-on hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hexaklórciklopentadién és a 2,5-dihidrofurán mólarányát 2:1—10:1, előnyösen 2,5:1—4:1 közötti értéknek választjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 594192. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.