146022. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxitetraciklin citrát-só előállítására
2 146.022 10 perc keverés után oldatot kapunk, amelyet 150 ml aceton-éter 1 : 1 arányú elegyébe öntve 0 C°-on 20 órán át kristályosítunk. A kivált sárga kristályokat szűrjük, majd vákuumban szárítjuk. 2,8 g oxitetraciklin citrátot nyerünk. A termék 199 C°-on olvad, oxitetraciklin bázistartalma 85,3%. M20 D = —191 (m)10 citromsav oldatban.) Az anyalúgból további oxitetraciklin-citrát nyerhető ki. 3. 5 g trietilamint oldunk 50 ml metanolban és 5 g szilárd citromsavat keverünk bele. Az oldathoz ezután 5 g oxitetraciklin hidrokloridot adagolunk, 10—15 perc után oldat keletkezik. A közeg pH-ja közel neutrális. Az oldathoz ezután 3 g szilárd citromsavat adagolunk, ennek feloldása után a kapott oldatot 300 ml abs. acetonba csurgatjuk. Rövid állás után fehér, kristályos csapadék válik ki; a csapadékot szűrjük és az anyaiúgból kinyerjük az oxitetraciklin-citrátot. Kinyerése éteres kicsapással történik (250 ml). Termék súlya 1,3 g. Olvadáspontja: 198 C° i«b20 = —190 C°. Hamutartalma 0,08%. Szabadalmí igénypontok: 1. Eljárás gyors felszívódású, magas vérszintet biztosító oxitetraciklin só előállítására, melyre jellemző, hogy oxitetraciklint, vagy annak valamely sóját citromsavval, •vagy valamely citrátsÓYal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az oxitetraciklin kálciumklorid komplexét reagáltatjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót szerves oldószerben előnyösen metanolban hajtjuk végre. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az oxitetraciklin citrátot az oldatból, előnyösen kálciumkloriddal kisózzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 594187. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
