145988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 4-helyzetben helyettesített 3,5-dioxo-pirazolidinek előállítására

2 145.988 réssel megszabadítjuk és a szűrletből melegen, vízzel kicsapjuk a 105 C° olvadáspontú kristályos 4-n-butil-3,6-dioxo-l,2-difenil-pirazolidint. 3. példa: A törzsszabadalom 1—3. példáinak bármelyike szerint előállított 4-y-klórkrotil-l,2-di£enil-3,5-di~ oxo-pirazolidinre tömény kénsavat hagyunk behatni, amíg a klórhidrogéngáz-fejlődés meg nem szűnik és a közbenső terméket vízzel megbontjuk, mikoris 4-butanonil/2/-l ,2-difenil-3,5-dioxopirazolidint kapunk. Ennek 7,5 részét 7 rész káliumhidroxiddal, 70 rész dietilénglikollal és 5 rész, közel 100%-os hidrazinhidráttal elegyítjük. Az elegyet 1 óra hosszat visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett melegítjük, azután ezt a hűtőt Liébighűtőre cseréljük ki. Az oldószer lepárlása után a hőmérséklet 195—200 C°-ra emelkedik és további 4- óra hosszat ezt a hőfokot tartjuk. Kihűlés után az elegyet 500 rész vízbe öntjük és 3 x 250 rész benzollal kirázzuk. A vizes részlethez, aktív szénnel való színtelenítés után, sósavat adunk s kicsapjuk a 4-n-butil-3,5-dioxo-l,2-difenüpirazolidint, mely átkristályosítás után 105 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. A 145 493 sz. törzsszabadalom 1. vagy 2. igénypontja szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 4-halogénalkenil-l,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidint, ill. bis-(4,4-halogénalkenil)-l,2-diaril-3,5-dioxo-pirazolidint, vagy az ilyen halogénalkenil-helyettesítőt hordozó maionkomponenst szilárd és/vagy folyékony redukálószerekkel kezeljük, külső hidrogénhozzávezetés nélkül. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a halogénalkil-származék redukálására alkálifémet alkalmazunk redukálószerként. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a halogénalkil-származék redukcióját alkalikus közegben fém-alumíniummal vagy alumíniumötvözettel végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a halogénalkenil-oldalláncot ismert módon, tömény kénsawal való észterezés és vízzel való .elszappanosítás útján alkanoniloldallánccá alakítjuk át, majd ezt redukáljuk alkil-oldallánccá. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 594183. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-83.