145886. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására
I? Megjelent: 1959. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.886 SZÁM 12. m. 5—9. OSZTÁLY — AA—365. ALAPSZÁM Eljárás timföld előállítására^ The Anaconda Company cég New York-ban, mint Holderreed Francis Louis mérnök és Sullivan Robert Emmet mérnök anacondai lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1958. április 15. Észak-amerikai Egyesült Államokbeli elsőbbsége: 1957. május 21. A találmány timföldnek timföldtartalmú anyagokból, mint bauxitból, agyagból stb. való előállítására vonatkozik. Célja annak az eljárásnak megjavítása, mely a timföldet pl. nátriumaluminát alakjában oldhatóvá teszi és melynek lényege a timföldnek nátriumkarbonáttal vagy kalcinált szódával való zsugorítása. A bauxit a timföldnek (alumíniumoxid — AI2O3) legfontosabb érce és az alumínium elektrolitikus redukciójához szükséges, nagy tisztaságú (főleg kovasav- és vasmentes) timföldnek főforrása volt és ma is az. Az agyagot már rég felismerték a nagytisztaságú timföld további lehetséges forrásaként és számos javaslat történt már eddig is timföldnek agyagból való előállítására. Az agyagban a timföld kovasavanhidriddel (SÍO2) keverten, rendesen víztartalmú timföldszilikát (pl. Al2 03-2Si02-2H 2 0) alakjában van jelen. Az agyagok, változó mennyiségben, más alkatelemeket is tartalmaznak, melyeket gyakran szennyezéseknek neveznek, pl. kovasavanhidrid-fölösleget, vasvegyületeket, pl. vasoxidot (Fe^Os). A 145 516 lajstromszámú bejelentésünk eljárást ismertet nagytisztaságú timföldnek vastartalmú agyagból két fokozatban való előállítására. Az első fokozatban a kovasavanhidridet távolítjuk el, amikor is nyers timföldtartalmú vasoxid keletkezik. A második fázisban a vasoxidok kiküszöbölésével nagytisztaságú timföldet kapunk. Alapjában véve, az első fázisban a timföldet kalcinált agyagból, híg (20%-os) sósavoldattal való kilúgozással extraháljuk, amikor is nyers timföldet kapunk, mely gyakorlatilag kovasavanhidridinentes, de vasoxidot tartalmaz. A második fázisban a nyers timföldet nátriumaluminát alakjában (NaAlÜ2) célszerűen a szódás zsugorítással oldhatóvá tesszük, azaz magas hőmérsékleten nátriumkarbonát, illetve kalcinált szóda (Na2 C0 3 ) jelenlétében- zsugorítjuk anélkül, hogy a vasoxid megváltoznék. A szintért a nátriumaluminát feloldása céljából kilúgozzuk és a kapott tartalmas oldatot elkülönítjük a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiumától, amely főleg vasoxidból áll. A nátriumaluminát-oldatból alumíniumhidroxidet [Al(OH)3] csapatunk ki, a csapadékot izzítjuk, amikor is lényegében kovasavanhidrid- és vasmentes timföldet kapűhk, amely alkalmas elektrolitikus alumíniumgyártásban való felhasználásra. A találmány főleg a nyers timföldben jelenlevő timföldnek oldhatóvá tételére szolgáló eljárási fázisra vonatkozik, mely szódás zsugorításból és kilúgozásból áll, azonban más timföldtartalmú anyagoknak oldhatóvá tételével kapcsolatban is használható. A kovasavanhidridnek a savas kivonás-, sal foganatosított elméletileg tökéletes eltávolítása folytán a nyers timföld csupán csekély mennyiségben tartalmaz véletlenül jelenlevő kovasavanhidridet; azonban más timföldtartalmú anyagok, melyekkel kapcsolatban a szódás zsugorítással történő oldhatóvátétel alkalmazható, vasoxidon kívül csekély . mennyiségű kovasavanhidridet is tartalmazhatnak, mely a találmány szerinti eljárással hatásosan kiküszöbölhetői A nátriumaluminát vizes oldatban hidrolizálásra hajlamos, alumíniumhidroxid kicsapódása közben. Abban a mértékben, melyben a hidrolízis az oldatnak a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiuumából való különválasztása közben végbemegy, a kicsapódott alumíniumhidroxid az oldhatatlan dezidiuumban kárba vész. Nagyipari üzemekben kb. 2 óráig tart a szilárd anyagnak a folyékony anyagtól való szétválasztása és a nátriumaluminát-oldatnak derítése. A találmány egyik célja az oldat hidrolizálási hajlamának az említett időtartam alatti csökkentése. A találmány a kitűzött célt azzal éri el, hogy a szinter kilúgozása alatt nátriumhidroxidot azaz marónátront (NaOH) adagol a nátriumaluminátoldathoz. 30—50 g, célszerűen 45 g nátriumhidroxidot keverünk a nátriumaluminát-oldatba, ezen oldat minden literére, mely oldat Al203-töménysége kb. 100—140 g/l. Mésznek (CaO) a nátriumaluminát-oldathoz adása önmagában nem elegendő a nátriumaluminát hidrolízisének meggátlására. Hogy a nátriumhid-