145813. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehézfémazid, különösen ólomazid folytonos előállítására

Megjelent: 1959. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.813. SZÁM 78. c. OSZTÁLY — AA—350. ALAPSZÁM SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás nehézfémazid, különösen ólomazid folytonos előállítására Általános Géptervező Iroda, Budapest Feltalálók: dr. Kunz Alfonz oki. vegyészmérnök, Budapest, 40%; Fóti György oki. vegyészmérnök, Budapest, 20%; Balajthy Zoltán oki. vegyészmérnök, Budapest, 20%; Balogh Csaba oki. vegyészmérnök, Budapest, 20% A bejelenté:; napja: 1957. december 4. Ismeretes, hogy nehézfémazidok, különösen ólomazid előállítása céljából alkaliazid, előnyösen nátriumazid és nehézfémsó, különösen ólomnitrát vizes oldatait reagáltatják, amikoris cserebomlás révén az ólomazid vizes közegben kristályosan kiválik. Az ily módon előállított nehézfémazid azonban nagy érzékenysége miatt nem kezelésbiztos és ezért okvetlenül flegmatizálni kell. A flegmatizálásra alkalmas pl. a dextrin, melyet általában a reakcióelegyben oldat alakjában alkalmaznak. A dextrinnek azonban hátránya, hogy nedvszívó, úgyhogy sok tekintetben előnyösebb, ha parafint használunk flégmatizálószerként. A parafint szerves oldószerben oldva utólag viszik rá az elkülönített nehézfémazid kristályokra. Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a még flegmatizálatlan nehézfémazid, különösen ólomazid kezelése a legnagyobb elővigyázatosságot igényli és az üzemben költséges védőberendezéseket kell alkalmazni. A találmány szerinti eljárással a fenti hátrányokat kiküszöböljük.. A parafinnal való flegmatizálást magában a vizes reakcióelegyben végezzük, úgyhogy a képződött nehézfémazid már a keletkezése pillanatában kezelésbiztos flegmatizált állapotban van jelen. A találmány szerinti eljárással előállított nehézfémazid, különöseri ólomazid mikrokristályos szerkezetű, ütéssel és dörzsöléssel szemben viszonylag érzéketlen, de könnyen gyújtható és így a szokásos ólomtrinitrorezorcinát hozzákeverése nélkül is jól használható. A találmány értelmében nehézfémazidokat, különösen ólomazidot folytonos üzemben akként állítunk elő, hogy a reakciót parafint tartalmazó, vízzel nem elegyedő flegmatizáló oldószer-emulzió jelenlétében végezzük. A flegmatizáló emulzió készítéséhez célszerűen olyan oldószert használunk, mely 7%-nál kevesebb parafint tartalmaz oldatban. Erre a célra igen előnyösen szénhidrogéneket, mint könnyű benzinpárlatokat, benzolt stb. használhatunk. A reakció folyamán célszerűen a reakcióelegy térfogatára számított 15%-nál kevesebb, előnyösen 5—7% flegmatizáló parafinoldatemulziót használunk. A találmány szerinti eljárásnál fontos, hogy igen erélyes keverést alkalmazzunk és hogy a parafinoldat igen finom emulzió alakjában legyen jelen. Igen előnyösnek bizonyult e célból a vibrátorkeverő alkalmazása. Használhatunk azonban egyéb hasonlóan hatásos keverőberendezést, pl. ca. 3000—5000 percenkénti fordulatszámú diszperzátor keverőt. A reakció folyamán folytonosan túlfolyó oldatból a kristályokat elkülönítjük, pl. szűréssel, majd célszerűen vízzel és alkohollal mossuk. Az így kapott kristályos anyagot utóflegmatizálás és a parafintartalom kellő beállítása céljából adott esetben híg parafinoldattal, pl. benzines parafinoldattal öblítjük, majd a parafin oldószerét elpárologtatjuk. Az ily módon kapott és flegmatizált nehézfémazidot, különösen ólomazidot aztán önmagában ismert módon granulálhatjuk, majd a szokásos módon tovább feldolgozhatjuk. A találmány szerinti eljárás foganatosítását a mellékelt rajzon feltüntetett készülék kapcsán részletesebben ismertetjük. A rajzon feltüntetett üvegből való reakcióedénynek 1 és 2 hengeres szára van, melyeket a 3 vezeték köt össze. A reakcióelegy a 4 túlfolyón távozik. A 1 hengerhez csatlakozik az 5, 6 és 7 vezeték, melyen ólomazid gyártása -esetén ólomnitrátoldatot, nátriumazidoldatot és benzines parafinoldatot adagolunk. A 8, 8' vibrátorkeverőket jelöl, melyek az 1, illetve 2 hengerekbe merülnek. A reakció foganatosítására az 5 vezetéken át 15 százalékos ólomnitrátoldatot, a 6' vezetéken át 10%-os és szokásos módon előtisztított nátriumazidoldatot, és a 7 vezetéken keresztül 1 liter benzinben 60 g parafint tartalmazó flegmatizáló oldatot csurgatunk be. A reakció megindítása után, miután a készülék már folytonosan működik, az