145691. lajstromszámú szabadalom • Aromás vegyületek magfluorozása fémbrómtetrafluoridok segítségével
0 Megjelent: 1959. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.691. SZÁM 12. o. 1-4. OSZTÁLY — OA~160. ALAPSZÁM Aromás vegyületek magfluorozása fémbrómtetrafluoridok segítségével A Magyar Állam, mint a feltalálók: Oláh György vegyészmérnök és Pavláth Attila vegyészmérnök, budapesti lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1956. április 14. Aromás vegyületek fluorozása eddig JF5 (jódpentafluorid), vagy C1F3 (klórtrifluorid) segítségével történt, szervetlen fluorid katalizátorok jelenlétében. Ilyen típusú fluorozással maximálisan 1% (jódpentafluorid esetén, Z. Anorg. Alig. Chem. 201. 1951. p. 245.), illetve 10% (klórtetrafluorid esetén, J. Chem. Soc. 1950. p. 3608. 1953. p. 1063.) fluórfelhasználást érhetünk el. Megfigyeltük, hogy a Sharpé szerint (J. Chem. Soc. 1948. p. 2136.) készített Me(BrF4 )„ összetételű, vagyis (BrF4 ) — brómtetrafluorid] aniont tartalmazó fémkomplexek aromás vegyületekkel reagáltatva magfluorozást hajtanak végre. Katalizátorok segítségével a folyamat még biztosabbá és eredményesebbé tehető. A kísérletek során kipróbálásra került katalizátorok közül jó kitermelést mutattak azok a reakciók melyeknél a brómtetrafluorid. hatóanyag mellett a periodikus rendszer III. és V. főosztályába tartozó fémek fluoridjait alkalmaztuk. Előnye az általunk kidolgozott magfluorozási eljárásnak, hogy a reakció enyhe lefolyású és így teljes mértékben kiküszöbölődik a szabad helogénfluoridok alkalmazása esetén fennálló robbanásveszély és az igen gyakran fellépő kátrányosodás. Példa: 1 mol gondosan szárított káliumfluoridot 0,7 — 0,9 mol brómtrifluoriddal porceláncsészében, erőteljes hűtés mellett, kis részletekben reagáltatunk. A nyert szilárd káliumbrómtetrafluoridot porítjuk és további tisztítás nélkül használjuk fel. 0,5 mol aromás vegyületet (pl. benzolt) 0,2 mol káliumbrómtetrafluoriddal reagáltatunk erőteljes keverés közben. A reakcióelegyet ezután két órán át viszacsepegő hűtő alatt melegítjük, majd szűrés, mosás és szárítás után frakcionáljuk. A nyert fluorozott termék az elméletileg felhasználható fluórmennyiség 20—60%-ának megfelelő mennyiségben nyerhető ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás aromás vegyületek magfluorozására, melyre jellemző, hogy a kiindulási anyagot katalizátor jelenlétében vagy a nélkül brómtetrafluorid aniont tartalmazó komplex fémsókkal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként a periódusos rendszer III. és V. főosztályába tartozó elemek fluoridjait használjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 593407. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
