145666. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületek szulfonálására
0 Megjelent: 1959. november 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.666. SZÁM 12. g. OSZTÁLY — OA—141. ALAPSZÁM Eljárás szerves vegyületek szulfonálására A Magyar Állam, mint Oláh György és Kuhn István vegyészmérnökök, budapesti Iakoiok jogutódja A bejelentés napja: 1955. november 18. Szerves vegyületek szulfonálására kénsavat, oleumot, klórszulfonsavat alkalmaztak leggyakrabban, újabban S03 -t is használnak a szulfo-csoport bevitelére. Kísérleteink újabb szulfonáló anyagok előállítására irányultak. Munkánk során sikerült az S03 -ból stabilis szulfoniumsókat előállítani, melyek kiválóan alkalmasnak bizonyultak szulfonált szerves vegyületek előállítására. Vizsgálataink során megállapítottuk, hogy kéntrioxid alacsony hőmérsékleten, célszerűen oldatban, például nitrometános oldatban, hidrogénfluoriddal és bórtriíluoriddal szulfoniumborofluoridkomplexet képez a következő egyenlet szerint: S03 + HF + BF 3 [S03 H]+ BF 4 Az izolálható komplex szulfoniumborofluorid a szerves vegyületeket az alábbi séma szerint szulfovegyületekké alakítja át. ISO.H] +.BF+ RH R.SOjH + HF + BF3 A képletben R = alifás vagy aromás gyököt jelent. Elképzelésünk szerint a reakció Fridel—Craftstípusú szubsztitúció, melyet lényegében fluorszulfonsavval végzünk, Lewis-sav típusú katalizátor jelenlétében. Az egyenletből látható, hogy vízkihasadás a szulfonálás közben elvileg sem léphet fel, tehát a reakció végig vízmentes közegben folytatható le. Az új szulfonálási reakciót sikerült benzol, toluol, fluorbenzol és klórbenzol szulfonálására alkalmaznunk az aromás vegyületek területén, azonban alkalmazható az új módszer alifás vegyületek szulfonálására is. Különösen alkalmas az új reakció olyan szulfonálások végrehajtására, mélyek vízmentes körülményeket követelnek meg. Meglepő módon azt is tapasztaltuk, további kísérleteink során, hogy végrehajtható az új reakció a közbenső szulfoniumkomplex izolálása nélkül is. Ilyenkor a szulfonálandó vegyületet megfelelő körülmények között kéntrioxid, fluorhidrogén és bórtrifluorid eleggyel reagáltattuk. Hasonlóképpen végrehajtható a reakció, ha a szulfonálást a szükséges körülmények között, célszerűen ekvimolekuláris mennyiségű fluorszulfonsavval és bórtrifluoriddal végezzük. Szabadalfni igénypontok: 1. Eljárás szerves vegyületek szulfonálására, melyre jellemző, hogy az aromás vagy alifás vegyületeket S03 stabilis szulfoniumkomplexeivel, vagy ezek előállításához szükséges kiindulási anyagokkal végezzük. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szulfonálást szulfoniumborofluoriddal hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szulfonálandó vegyületet S03 HF és BF 3 elegyével reagáltatjuk. 4. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szulfonálást HS03 F és BF 3 elegyével végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593404. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. I
