145632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridincetilhalogenidek visszanyerésére tetraciklin antibiotikumok kristályosítási anyalúgjaiból

2 145.632 savmegkötő anyagot is, pl. kalciumhidroxidot, nátriumhidrokarbonátot, kalciumkarbonátot stb. Az eljárás kivitelezését az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa Az oxitetraciklin kristályosítási anyalúgját, melyből az oxitetraciklint kivontuk 2 n nátronlúg oldattal 4,5—5,5 pH-ra állítottuk. 1 liter anyalúgra kb. 120 ml lúgoldat fogyott. Egyidejűleg vizes fázis is elkülönült, kb. 140 ml, melyet leválasztottunk. 1 liter fenti módon közel neutralizált és elválasztott szirupos anyalúghoz 3O0—400 ml tetraklóretánt, kloroformot, vagy széntetrakloridot adtunk a víz kiszorítása céljából. Ily módon a szerves fázis térfogata 700—750 ml lett, 600—650 ml vizes fázis leválása közben. A sötétbarna-fekete szerves fázist lepárlással oldószermentesítve kb. 20 súly% párlási maradékhoz jutottunk. A maradékot azonos súlyú kloroformban, vagy tetraklóretániban oldottuk és az említett oldószerekihez képest 10— 20-szoros térfogatú könnyű benzinnel elegyítettük (forrpontja: 70—120°). Ily módon a párlási maradék kb. 60%-a, mint kristályos piridincetilklorid leválik, melyet kovafölddel, vagy anélkül leszűrtünk és a levegőn megszárítottunk. Az így előállított piridineetilklorid vizes oldatban kevés sósav hozzáadása után ugyanolyan koncéntrációban alkalmas az oxitetraciklin leválasztására erjesztéses oldataiból, mint a frissen készült. 2. példa Az 1. példában említett módon járunk el az oldószer lepárlásáig. A párlási maradékból híg vizes alkohollal, vagy vízzel vontuk ki a piridince tilkloridot. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás piridincetilhalo'genideklkel leválasztott tetraciklin antibiotikumok kristályosítási anyalúgr jából a piridincetilhalogenid visszanyerésére, melyre jellemző, hogy a savanyú kristályosítási anyalúgok savasságát letompítjuk bázis, előnyösen nátronlúg adagolásával előnyösen 4,5—5,5 pH értékre, majd vízzel nem elegyedő oldószerrel összekeverve az oldószeres fázist az elkülönülő víztől elválasztjuk, az oldószert ledesztilláljuk és a desztillálási maradékból a piridincetilhalogenidet annak oldószerével kivonatoljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldószer lehajtása után visszamaradt anyalúg maradékot zsíroldószerben, pl. tetraklóretánban, kloroformiban, vagy benzolban feloldjuk, majd a piridincetilhalogenidet ezt rosszul oldó zsíroldóiszer, pl. benzin hozzáadásával az oldatból kicsapjuk és elkülönítjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldószer lehajtása után visszamaradt anyalúg maradékból a piridincetilhalogenidet vizet tartalmazó közeggel, pl. vízzel vagy híg vizes alko'hololdattal kioldjuk és az oldatból adott esetben elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593400. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.