145607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperazin-származékok előállítására
2 145.607 4. példa 50,5 g l~{2,2'-dietoxi-etii)-piperazin, 45 g allilalkohol és 10 g nátriumhidroxid elegyét 20 óra hosszat hevítjük 125 C° hőmérsékleten. Lehűlés után 125 ml vizet adunk hozzá, majd az így kapott homogén folyadékot először 150 ml, majd kétszer 100 ml benzollal extraháljuk. A benzolos oldat ledesztillálása útján 40 g l-(2,2'-dietoxi-etil)-4-(3"-oxipropil)-piperazint kapunk, amelynek forrpont ja 1 mm Hg-oszlop nyomáson 148—152 C°. 5. példa 23 g l-(2'-oxietoxi-etil)-piperazin, 24 g allilalkohol és 5,3 g nátriumhidroxid elegyét a 2. példa szerinti módon kezelve 14,5 g l-(2'-oxietoxi-etil)-4-(3"-oxipropil)-piperazint kapunk, amely 1 mm Hg-oszlop nyomáson 160—165 C° hőmérsékleten forr. 6. példa 33 g l-(2'-tetrahidropiraniloxi-etoxi-etil)-piperazin, 23 g allilalkohol és 5,1 g nátriumhidroxid elegyét a 3. példa szerinti módon kezelve 25 g l-(2'- tetrahidropiraniloxi-etoxi-etil) -4- (3"oxipropil)-piperazint kapunk, melynek forrpontja 1 mm Hgoszlop nyomáson 190—193 C°. 7. példa 25 g 1-metil-piperazin, 54 g metallil-alkohol és 10 g nátriumhidroxid elegyét 20 óra hosszat hevítjük 125 C° hőmérsékleten. Lehűlés után a pépszerű maradékot felvesszük 125 ml vízzel, utána az elegyet előbb 150 ml, majd kétszer 100 ml benzollal extraháljuk. A benzol ledesztillálása után 25 g l-metil-4-(3'-oxi-2'-metil-l'npropil)-piperazint kapunk, amelynek forrpontja 20 mm Hg-oszlop nyomáson 135—137 C°. 8. példa 51,6 g piperazin, 43,2 g metallilalkohol és 12 g nátriumhidroxid elegyét 24 óra hosszat hevítjük 140 C° hőmérsékleten. Az elegyet kihűlés után felvesszük 30 ml víz és 100 ml izoamilalkohol elegyében. Az alkoholos oldatot ledesztilláljuk, amikoris 42 g l-(3'-oxi-2'-metil-l'-propil)-piperazint kapunk. A termék viszkózus folyadék, amely 1 mm Hg-oszlöp nyomás esetén 120—125 C°-on forr. Szabadalmi igénypontok: 1. A 144.975 sz. törzsszabadalom igénypontja szerinti eljárás továbbfejlesztése R—N< >N—CH,—CH2 —CH 2 OH általános képletű piperazinszármazékok előállítására allilalkohol és R—N \ / N—H általános képletű piperazinszármazékok reagáltatása útján, melyre jellemző, hogy olyan piperazinszármazékokból indulunk ki, amelyek esetében R a fenti képletekben aril-, oxialkil-, tetrahidropiraniloxi-alkil-, a)-(dialkoxi)-alkil-, oxialkoxi-alkilvagy tetrahidropiraniloxi-alkoxi-alkil-gyököt jelent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata R-JSK >N—CH,—CH—CH2 OH •" I CH, általános képletű piperazinszármazékok előállítására — a képletben R jelentése hidrogénatom vagy alkilgyök, továbbá az 1. igénypontban felsorolt gyökök bármelyike lehet —, amelyre jellemző, hogy metallilalkoholt reagáltatunk az R—N; / N—H általános képletű piperazin-származékkal. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593397. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
