145531. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-5-merkapto-1,3,4,-tiadiazol, illetve származékainak előállítására

2 1(5.531 az 50 g ditio-dikarbamidnak a tömény kénsavhoz való adagolása után a reakcióelegyet 20—30 órán át 0° körüli hőmérsékleten tartjuk. A termék elkülönítése az 1. példában megadott módon történik. A nyerstermék súlya 40—42 g körül jár. Esetleges tisztítás céljából á nyersterméket 1550 ccm 0,65% szódabikarbonátot tartalmazó vízben forrón oldjuk, az oldatlanul maradt diszulfid származékról (mennyisége 2—2,5 g) megszűrjük, lehűlés után a szüredék kémhatását ecetsav hozzáadásával pH = 6-ra állítjuk be. Állás után az 5-merkapto terméket elkülönítjük. Mennyisége 33—35 g (74,5%). Az anyalúgból még további mennyiségek kinyerhetők. 3. Ügy járunk el mint az 1. példában. A reakció befejezte után az elegyet 300—400 g jégre öntjük, melyhez előzőleg 10—20 g zinkport adunk. Az elegyet 50—60°-on keverjük; színtelen oldatot nyerünk, amelyet az esetleges változatlan zinktől és egyéb nem oldódó részektől megszűrünk és az előző példákban megadott módon tovább feldolgozunk. A termék az 5~m.erkapto-2-amino-l,3,4-tiadiazol. A 2-amino-5-merkapto-tiadiazol NT = C — SH I I N S C—NH2 N ---= C — SH I I HN S NH tautomer formájában, vagyis a 2-amino-5-merkapto-l,3,4-tiadiazolin formában is jelentkezik. A példákban megadott megtisztított termékek 235— 236° körül olvadnak; színtelen egyenletes kristályokból állnak. További feldolgozásra azonban a nyerstermékek további tisztítás nélkül is alkalmasak. Az eljárás termékei értékes gyógyszerek közbenső termékeinek, pl. a 2-acil-amino-tiadiazol-5-szulfonsavkloridnak előállításához kiindulási anyagul szolgálnak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-amino-5-merkapto-l,3,4-tiadiazol, illetve származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,5-ditio-dikarbamidot tömény kénsav behatásának vetjük alá. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a kénsav töménységét 95—100% között választjuk. 3. Az 1—2. igénypont alatti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a behatás —5 és +20 C° közötti hőfok határok közt történik. 4. Az 1—3. igénypontok alatti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kénsav mennyisége a ditio-dikarbamidnak 5—8-szorosa, 5. Az 1—4. igénypontok alatti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kénsav behatása után nyert reakcióelegyben redukáló behatást létesítünk. 6. Az 5. igénypont alatti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a redukáló behatást zinkpor hozzáadásával végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2566. Terv Nyomda, 1959. - Felelős vezető: Gajda László