145496. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyobbmolekulájú szén-sziliciumhalogén-vegyületeket tartalmazó desztillációs maradékok feldolgozására, hidrofobizálószerekként alkalmazható termékekké
Megjelent: 1959. november 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.496. SZÁM 12. o 26—27. OSZTÁLY - Sí—677. ALAPSZÁM Eljárás nagyobbmolekulájú szén-szilicium -halogén-vegyületeket tartalmazó desztillációs maradékok feldolgozására, hidrofobizálószerekként alkalmazható termékekké Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Radebeul (Német Demokratikus Köztársaság) Feltaláló: dr. Munkelt Siegfried, Radebeul A bejelentés napja: 1957. október 3. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1957. február 5. A szerves sziliciumvegyületeknek a halogénalki-Iek ferroszilicium felett történő átvezetése útján lefolyó közvetlen szintézise során kapott reakciótermék 70 C° feletti forrpontú desztillációs maradékainak feldolgozására és értékesítésére a következő eljárások ismeretesek: 1. 200 és 900 C° közötti hőmérsékleteken sósavgáz alkalmazásával vagy anélkül történő hőkezelés, amelynek során sziliciumtetraklorid mellett alkilhalogénszilánok keletkeznek (2 681 355. sz. amerikai szabadalmi leírás, 1953. febr. 2.); 2. alkoholok segítségével történő alkoxilezés, amelyet 75 és 85 C° közötti hőmérsékleten lefolytatott hidrolízis követ, majd az illékony alkotórészeket ledesztillálják és a polimereket hidrofobizálószerként alkalmazzák (2 706 723. és 2 706 724. sz. amerikai szabadalmi leírás, 1951. jún. 21.). A jelen találmány értelmében a desztillációs maradékokat a fent említetteknél egyszerűbb ej árasnak vetjük alá, és teljes egészükben alkalmassá tesszük őket hidrofobizálószerként való felhasználásra. A desztillációs maradékokat a találmány értelmében saját tömegük tizenötszöröséig terjedő mennyiségű vízzel szobahőmérsékleten hidrolizáljuk. Az eljárás során kondenzációs termékként polisziloxánok, un. szilikonsavak keletkeznek. Ezek vízben oldhatatlanok, így a hidrolízis alkalmával szemcsés szerkezetű szilárd termékként kiválnak. Ezek a termékek leszívatás útján könnyen elválaszthatók a hidrolizátumtól, és vízzel való mosás útján megtisztíthatók a hidrolízis folyamán keletkezett sósav rátapadó maradékaitól. A leválasztott kondenzációs termékek továbbfeldolgozása nedves állapotban történhet, így külön megszárításuk nem szükséges. E kondenzációs termékek híg vizes alkáliákkal való kezelés útján oldatba vihetők; enyhe melegítés elősegíti az oldódást. Az alkálitartalmat ennek során úgy szabjuk meg, hogy az a feldolgozott desztillációs maradék klórtartalmának 1/3—2/3 részével legyen egyenértékű. Az így kapott vizes oldatok vízzel tetszés szerinti hígítási fokra állíthatók be. Még jobban oldhatók a levált kondenzációs termékek alkoholos lúgokban. Ebben az esetben azonban elesik a vízzel való hígítás lehetősége. A vizes alkalikus oldatok jól felhasználhatók szilárd testek, mint textiliák, papír, üveg, falazat stb. hidrofobizáló (víztaszítóvá tevő) kezelésére. A vizes oldat felvitele a kezelendő tárgyra történhet szórás vagy ecsetelés útján, történhet azonban az egész kezelendő tárgynak az oldatba való bemártása, vagy az oldattal való bepermetezése útján, utána elegendő a kezelt tárgyat levegőn szárítani, hogy a kívánt víztaszító hatást a tárgy felületén elérjük. A bevonat hevítése vagy beégetése nem szükséges. Pórusos szerkezetű anyagok, mint pl. falazat stb. kezelése esetén a pórusok eltömődése vagy beragadása nem következik be. A levegőn való megszáradás útján képződő láthatatlan szilikonfilm szintén felveszi a falazat pórusosságát és így a falazat megtartja légzőképességét a vízgőz áthatolása szempontjából, cseppfolyós halmazállapotú víz behatolását azonban a szilikonfilm meggátolja. Az alkalmazás egyszerű volta mellett az ilyen víztaszító filmek különös előnye még, hogy a felvitt szilikonfilm teljesen színtelen, és hogy melléktermékek nem lépnek fel. A szilikonfilmet képező vízben odható alkáliszilikonátok a levegő szénsavtartalmának hatására vízben oldhatatlan és a kezelt tárgy felületére tapadó, onnan le nem mosható szilikongyanta-réteggé alakulnak át. Az e kötési reakció során kiváló alkálikarbonát, csekély mennyisége folytán, nem válik láthatóvá és nem zavarja a képződő film víztaszító hatását sem. A szilikonbevonat víztaszító hatása folytán egyúttal gátolja a kezelt tárgy beszennyeződését is. A desztillációs maradékokból a leírt módszerrel