145358. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidro-m-tiazin-delda 3,4 előállítására

2 145.358 2. példa 2-etil-2,4,6,6-tetrametil-dihidro-m-tiäzin-/l3,4 előállítása. 360 g butanonhoz 20 ml vizet adunk és az elegyet —10 C° hőmérsékletre hűtjük.- Az elegybe ezen a hőmérsékleten ammónia-gázt vezetünk be keverés közben, és egyidejűleg 1 mól 2-metil-2--merkaptopentanon-4-t csepegtetünk be az elegybe olyan sebességgel, hogy az egész mennyiség hozzáadása két óra alatt befejeződjék. Ezután az ammónia bevezetését még további két óra hosszai folytatjuk. A reakcióelegy továbbfeldolgozása az 1. példával azonos módon történik. A kapott termék forrpontja 12 mm Hg-oszlop nyomáson 85—87 C°, pikrátjának olvadáspontja 173 C°; a termelési hozam 95%. 3. példa 4,6 ,'6-tr imet il-2-o-oxi f enil-dihidro-m - tiazin -A 3,4 előállítása. 122 g szalicilaldehidbe, amelyhez előzőleg 10 ml vizet adtunk, keverés közben ammónia-gázt vezetünk be. Egyidejűleg lassú ütemben 132 g 2-metil-2-merkaptopentanon-4-t csepegtetünk hozzá. A reakció gyenge melegítés hatására hirtelen megindul, és erős hőfejlődés közben folyik le. A reakcióterméket sárga színű szilárd tömeg alakjában kapjuk meg. A termék n-propanolból történő átkristályosítása után fehér kristályok alakjában kapjuk a dihidrotiazint. Op. 136 C°, termelési hányad 100%. 4. példa 4,6,6-trimetil-2-o-oxifenil - dihidro-m-tiazin - z(3,4 előállítása. . 122 g szalicilaldehidet, 132 g 2-metil-2-merkaptopentanon-4-t, 171 g ammóniumkarbonátot és 250 ml vizet egymással összekeverünk. Gyenge melegítés után a reakció széndioxid felszabadulásával hirtelen. megindul, és kb. 1 óra alatt befejeződik. A dihidrotiazin kristályos alakban kiválik; n-propanolból átkristályosítható. Az átkristályosított' termék olvadáspontja 136 C°; a termelési hányad 97%. Szabadalmi igénypont: Eljárás dihidro-m-tiazin-/13,4 és származékai előállítására, azzal jellemezve, hogy ^-merkaptoketonokat oxovegyületekkel és egyidejűleg ammóniával vagy gyenge savak ammóniumsóival reagáltatunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2419. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László