145202. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénvanadát-alapú fényporok előállítására
Megjelent: 1959. szeptember 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.202. SZÁM 21. f. 82-87. OSZTÁLY — Gu—149. ALAPSZÁM Eljárás halogénvanadát-alapú fényporok előállítására VEB Berliner Glühlampen-Werk, Berlin (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Dr. Wilke Klaus-Thomas vegyész és Kotschy Hans vegyészmérnök, berlini lakosok A bejelentés napja: 1957. október 3. A találmány olyan halogénvanadátok előállítására szolgáló eljárás, amelyek röntgen-, katódvagy ibolyántúli sugarakkal — különösen azonban nagyhullámhosszú ibolyántúli sugarakkal — történő gerjesztés esetén a látható hullámhossztartományba eső fényt emittálnak. A röntgen- és a televíziós technikában, különösen azonban a világítástechnikában széles körben • alkalmaznak lumineszkáló vegyületeket. Nagyhullámhosszú ibolyántúli sugarakkal lumineszkálásra gerjeszthető vegyületek elsősorban a nagynyomású higanygőzlámpák színének javítására kerülnek alkalmazásra. A találmány szerinti fényporok előállítása során nincsen szükség sem olvadást-elősegítő adalékok, sem pedig aktivátorok hozzákeverésére, minthogy ezek csupán csekély hatásokat váltanak ki a találmány szerinti eljárás végtermékeként kapott fényporok lumineszkálóképessége és fényintenzitása szempontjából. A találmány szerinti vegyületek esetében xMe"0 • yV2 0 5 • zMe77 Hal 2 általános képletű fém-halogénvanadátokról van szó; a Me" jellel jelölt elemek a periódusos.rendszer második csoportjába tartoznak (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd), helyettesíthetők azonban a Me7' jellel jelölt elemek a periódusos rendszer első főcsoportjába tartozó elemekkel (Li, Na, K, Rb, Cs) is. A „Hal" jel halogént (F, Cl, Br, J) jelent. Különösen előnyös fluoreszcencia-intenzitást mutatnak az olyan összetételű termékek, amelyekben x = 5, y és z == 1, a halogén pedig F vagy Cl, vagy pedig e két elem együtt. A sztöchiometriai összetétel változtatása és a Me77 , ill. Me' -különböző módon történő megválasztása, vagy különféle anyagok keverése útján az emittált fény színe és intenzitása változtatható. A találmány szerinti fém-halogénvanadátok előállítására a lumineszcencia-kémiában szokásos eljárások szerint nagyfokban tisztított kiinduló anyagokat levegőáramban történő izzítás útján hozzuk egymással reakcióba. Rendszerint vanádiumpentoxidot (V2 0 5 ) vagy ammóniummetavanadátot (NH4 V0 3 ) keverünk a megfelelő fémoxidokkal (Me77 0) vagy fémkarbonátokkal (Me77 C0 3 ), a halogenid (Me 77 Hal 2 ) egyidejű hozzáadása mellett, majd a keveréket 5—15 percig tartó előzetes izzításnak vetjük alá légáramban, 700—900 C° hőmérsékleten. A főreakció azután az 1—2 óra hosszat 800 és 1000 C közötti hőmérsékleten, ugyancsak levegőáramban történő izzítás során játszódik le. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példa szemlélteti. Példa 50,40 magnéziumoxidot bensőén eldörzsölünk 15,58 g magnéziumfluoriddal és 45,48 g vanádiumpentoxiddal. Az elegyet 5 percig hevítjük óránkint 800 liter sebességű légáramban, 800 C° hőmérsékleten. Lehűlés után az izzított anyagot mozsárban összetörjük, majd újból izzítjuk légáramban, 800 C° hőmérsékleten, 60 percig. A végtermék 3650 A hullámhosszú ibolyántúli sugárzással gerjesztve narancssárgalumineszceneiát mutat, amely lényegesen nagyobb intenzitással emittál, mint ha csupán Mg-vanadáttal — MgF2 nélkül — készült volna.
