145144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kátrányolajok lúgos kezelésénél kapott fenolátoldatok piridinbázis tartalmának kinyerésére

2 145.144 nyiségű 120—160 g/lit. piridinbázistartalmú vizes oldathoz juthatunk, melyből a piridinbázisokat ' szokásos módon gazdaságosan kinyerhetjük. A találmány szerinti eljárást a mellékelt ábra kapcsán magyarázzuk el. Kátrányolajok kilúgozásánál kapott oldat lefúvatásakor keletkezett gőzöket az —1— desztilláló oszlop alsó harmadába s. —2— vezetéken át vezetjük. A gőzök az oszlopban felfelé haladnak és a —3— deflegramátorba jutnak, ahonnan piridinbázisban feldúsulva a —4— hűtőben lecsapódnak. A piridinbázisokban dúsított kondenzátum az —-5— vezetéken folyik el. Az oszlopból a piridinmentes víz alul a —6— vezetéken át távozik. A —4— hűtő és a —3— deflegmátor hűtővezetéket célszerűen sorbakapcsoljuk és hűtőközegként a piridinbázistartalmú fenolátoldatot használjuk, melyet így előmelegítve táplálunk a lefúvató berendezésbe, melynek gőzeit azután a —2— vezetéken át juttatjuk az —1— desztilláló oszlopba. A defiegmátort célszerűen úgy állítjuk be, hogy a deflegmátorba kerülő gőzöknek legalább 60%át, célszerűen mintegy 80%-át lecsapatva refluxként vezetjük vissza a desztilláló oszlopba. Ilymódon eljárva piridinbázisokban kellőleg feldúsított gőzöket kapunk, melyeket azután a —4— hűtőben lecsapatunk. 1. példa 9,0 g/lit. piridinbázistartalmú fenolátoldat mintegy 30%-át közvetett fűtéssel ledesztilláljuk. A gőzöket az —1— desztilláló oszlopba vezetjük és az oszlop működését úgy állítjuk be, hogy az oszlopba jutó gőzök mintegy 16%-a desztilláljon le fejpárlatként mintegy 5 :1 refluxarány mellett. Ilymódon kapott fejpárlat, melynek mennyisége az eredeti fenolátoldat mintegy 4,8%-a, a következő összetételű: Olajos rész 2'9,4% piridinbázistartalma 32,9% Vizes rész 70,6% piridinbázistartalma 8,6% A fenolátoldat piridinbázistartalma lefúvatás után 0,13%, az oszlop alján távozó vízé pedig 0,18%. A fentebbi eljárással a fenolátoldat eredeti piridinbázistartalmának 84,2%-át nyertük ki, a lefúvatott fenolátoldatban 10,1% maradt vissza, a desztilláló oszlop alján kifolyó vízzel és egyéb úton 5,7%) ment veszendőbe. A piridinben dúsított párlatból a bázisokat önmagában ismert módon vonjuk ki, a kapott kivonatot a neutrálolajtól vízgőzzel való lefúvatással tisztítjuk meg, az ilymódon tisztított oldatból a piridinbázisokat ammóniagáz bevezetésével szabadítjuk fel. A felszabadított piridinbázisokat víztelenítjük és frakcionált desztillálással az egyes piridinbázisokat egymástól elkülönítjük. Az alábbi táblázatban megadjuk a fenolátoldatokból a találmány szerinti eljárással kinyert bázisok összetételét és összehasonlításképpen ugyancsak feltüntetjük a kátrányolajból kinyert bázisokat. Piridin „Alfa-pikolin" „Bét a-pikolin' '-frakció 140—160 C° között forró frakció 160 C° felett forró bázisok !=** 18,3 19,4 21,3 17,0 24,0 111 mi 7,3 14,6 15,7 25,0 37,4 Mivel vizsgálataink szerint a fenolátoldatban maradt 0,13% piridinbázistartalom gyakorlatilag 160 C° felett forró, — vízgőzzel kevésbé illó — bázisokból áll, eljárásunkkal az értékes alacsonyf orrpontú bázisokat közel 100%-nyi mennyiségben nyerhetjük ki. A fenti táblázatból látható, hogy a fenolátoldatba került értékes bázisok kinyerésével a kátrány olaj okból kitermelhető alacsony forrpontú piridinbázisok mennyisége növekszik, ami, a kátrány olaj ok feldolgozásának gazdaságosságát növeli. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kátrányolajok lúgozásánál kapott fenolátoldatok piridinbázistartalmának kinyerésére, melyre jellemző, hogy a fenolátoldatok gőzzel való tisztításánál a lefúvatott gőzöket desztilláló oszlopba vezetjük, desztilláló oszlopból távozó gőzök túlnyomó részét deflegmátorral lecsapatva a desztilláló oszlopba visszavezetjük és a deflegmátorból távozó, piridinbázisokban dúsított gőzöket pedig cseppfolyósítjuk és piridinbázisokra dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a desztilláló oszlopból távozó gőzök legalább 60%-át, célszerűen mintegy 80%-át a deflegmátorban lecsapatva a desztilláló oszlopba visszavezetjük és csak a piridinbázisokban dúsított gőzöket vezetjük el, melyeket cseppfolyósítunk és piridinbázisokra tovább feldolgozunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a desztilláló oszlop működtetéséhez csupán a féri olátol da tr ól lefúvatott gőzöket használjuk és visszaforralást nem alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a deflegmátor és hűtő hűtésére a gőzzel tisztítandó fenolátoldatokat használjuk és az ilymódon előmelegített fenolátoldatot vezetjük a lefúvató berendezésbe. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a piridinbázisban dúsított vizes párlatot kénsavval semlegesítjük, az; olajos részt vízgőzzel lehajtjuk és a piridinbázisokat szulfát alakban tartalmazó oldatból a piridinbázisokat ammóniával felszabadítjuk és elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2268. Terv Nyomda, 1959. - Felelős vezető: Gajda László