145094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thiamin (B1 vitamin) nitrát-sóinak előállítására
2 145.094 függvénye. Savas pH-nál a dinitrát, semleges körüli pH-knál a mononitrát az állandó. Tekintettel arra, hogy reakció elegyünk savas, az elegyet bepárolva, vagy alkoholos kicsapással a thiamin dinitrátot nyerjük. Az elegyet semlegesítve a thiamin mononitrát keletkezik, amely elegy tömény oldat esetében a vizes oldatból kiválik. A semlegesítés történhet bármilyen alkálival (NaOH, NaHC03, Na 2 C0 3 , NH4OH stb.) Az elegy bepárlásával a keletkezett termék quantitativ kinyerhető. A kitermelés 98—99%. Példák: 1. 3,4 g thiamin. Cl. HCl-t 8 ml deszt. vízben oldunk jéghűtés mellett, keverés közben 0,7 ml 1,4 fajsúlyú salétromsavat adunk hozzá (belső hőfok 5 C° alatt). A nyert oldatot szénnel megderítjük 60 C°-on. Hatszoros mennyiségű abs. etanollal kicsapjuk. Bő kristálykiválás tapasztalható. A kristályokat szűrve és szárítva 3,8 g thiamin dinitrátot nyerünk. Op. 165 C°, kitermelés 97,5% 2. 7,5 g thiamin szulfát sót tartalmazó 110 ml vizes oldathoz 1,5 ml 1,4 fajsúlyú salétromsavat adunk, jéghűtés mellett, keverés köziben. Az oldatot csontszénnel derítjük, szűrjük. Ezután 70 ml telített NaHC03 oldattal a pH-t 6,5-re állítjuk be. Fehér csapadék válik ki. Szűrés és szárítás után 4 g thiamin mononitrát keletkezik. Op. 195—196 C° Az anyalúgot 60 -C° vízfürdőn vákuumban bepárolva fehér csapadék válik ki, melyet szűrve és szárítva 3,6 g thiamin mononitrátot nyerünk. Op. 197—199 C°. Kitermelés összesen 7,6 g thiamin mononitrát (99 százalék). 3. 3,26 g thiamin-methilen-bis- (/?-oxi-naftoesavas) sót 12,5 ml vízben szuszpendálunk. Az elegyet 0 C°-ra hűtjük. Kevergetés közben 9 ml 1,4 fajsúlyú salétromsavat adagolunk hozzá úgy, hogy a hőmérséklet ne menjen 5 C° fölé. A vöröses színű reakció elegyet szűrjük. A kivált methilen^bis (ßoxi-naftoesavat) vízzel mossuk. A mosóvizet a szüredékkel egyesítve, a szüredék pH-ját szódabikarbónával semlegesre állítjuk be. Fehér csapadék válik ki, melyet szűrünk és megszárítunk. 1,57 g thiamin mononitrátot nyerünk, op. 196—198 C°, kitermelés 96%. » 4. 3,75 g thiamin szulfátot tartalmazó 55 ml vizes oldathoz szobahőfokon oseppenként 0,7 ml 1,4 fajsúlyú salétromsavat adagolunk. Az oldatot elfelezzük : a) egyik részéhez 3,75 g szilárd NaHC03 -t adagolunk, míg a pH 6—7 lesz. Fehér csapadék válik ki, amelyet leszűrünk és megszárítunk. Az anyalúgot bepároljuk és így összesen 1,94 g thiamin mononitrátot nyerünk. Op. 197—199 C°. Kitermelés 99 százalék. b) az oldat másik feléhez 120 ml etanolt adva 97%-os kitermeléssel thiamin dinitrát nyerhető. Op. 165—166 C° 5. 3,37 g thiamin. Cl. HCl-t 10 ml n. HN03-ban oldunk. 2,4 g szilárd NaHC03 -al pH 6—7^re állítjuk be az oldatot. Fehér csapadék válik ki, amelyet szűrünk és szárítunk. 3,27 g thiamin mononitrát keletkezik. Op. 196 C°. Kitermelés 99%. Szabadalmi igénypont: Eljárás thiamin (B! vitamin) nitrát sóinak előállítására, melyet az jellemez, hogy valamely szerves vagy szervetlen sav thiaminnal alkotott sóját salétromsavval hozunk reakcióba. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2263. Terv Nyomda, 1959. - Felelős vezető: Gajda László
