145085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halpikkelyek guanin-tartalmú festékanyagának (Halezüst) kinyerésére

o Megjelent: 1959. augusztus 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.085. SZÁM 12. p. 6—10. OSZTÁLY —. BA-988. ALAPSZÁM Eljárás halpikkelyek guanin-tartalmú festékanyagának (Halezüst) kinyerésére Back László és Romhányi József, Budapest A bejelentés napja: 1956. január 24. A kereskedelemben halezüst, gyöngyeszencia vagy hasonló idegen nyelvű neveken ismeretes magas guanintartalmú szerves festékpaszta előállításával 27 külföldi szabadalom foglalkozik, melyek közül 26 eljárás kis eltéréssel úgy nyeri ki a nyersanyagul szolgáló tisztított halpikkelyből a festékanyagot, hogy célszerűen 40—90 C° közötti hőmérsékleten, de mindig 90 C° alatt, maximálisan 3 percig kezelik víz és komoly mennyiségű oldószerek elegyével (melegítés nélkül). Pl. az U. S. 2,644,001 sz. szabadalom 1000 kg pikkelyre 500 1. alkoholt használ. Kioldás után a nyers guanint centrifugálják és tisztítják. Az egyetlen ezektől eltérő eljárás a pikkelyeket enzimatikus úton (sósav^pepszin, Pankreatin stb.) rohasztja (U. S. 1,865.705) és az így szabaddá vált részét a guaninnak centrifugálja. Az összes szabadalmak közös jellemzője viszont az, hogy maximális kitermelésük a felhasznált halpikkelyekre számítva 0,45%, azaz négy és fél ezrelék alatt van. Ügy találtuk, hogy amennyiben ún. „fehér halak" (hering, fogas, Garda) pikkelyeit és uszonyát, vagy ilyen tartalmú halkonzervgyári hulladékot minden szerves oldószer nélkül egyenlő mennyiségű csapvízzel megfelelő ideig 100 C°-on forralunk, annak rostjai annyira fellazulnak, hogy öszszes guanin- és halenyvtartalm.uk

kioldódik. Külföldön ezt a módszert azért nem alkalmazták, mert a kioldódó nagymennyiségű halenyv mellől nem tudták a guanint kinyerni. Ügy találtuk, hogy ha a forró halenyves guanin-oldatot rostán átszűrjük és így a visszamaradó pikkely-vázanyagtól megszabadítva, lassan kihűlni hagyjuk, a guanin kristályok a megfagyó halenyvtömb aljában leülepedve összegyűlnek, és ott egy ezüstös réteget alkotnak. Ezt a réteget a megfagyott tömbről levágva, kevés meleg vízben oldjuk, leszűrjük, mossuk, majd a nyers guanint megtisztítjuk. Eljárásunk a következő: 100 kg nyersanyaghoz (halpikkely vagy halkonzervgyári hulladék) 100 1 csapvizet adunk, majd forrásig melegítve, kb. 10—20 percig forraljuk. A forró anyagot MSZ 600 sűrűségű drótszitán átszűrve, kevés forró vízzel átmossuk. A leszűrt guanin- és halenyvtartalmú oldatot megfelelő formába (fémedénybe) öntjük és a lassú hűlés biztosítására letakarva kihűlni hagyjuk. A megdermedt kocsonyát a formából kiosúsztatva, amennyiben folyós maradna, a tetejét lekanalazva, a guanint tartalmazó ezüstös részt különválasztjuk, kevés meleg vízben feloldjuk, és azonnal kirázzuk benzol-toluol 1 : 4 arányú elegyével. A kirázást még kétszer megismételjük a guanintartalom teljes kinyerése céljából, egy-egy alkalommal 2 1 oldószerelegyet használva. Az oldószeres fázis tartalmazza a guanin kristályokat, melyeket abból gyenge vákuummal szűrve nyerünk ki, 2 1 etilalkohollal mossuk a halolaj utolsó nyomainak eltávolítására. Az így tisztán kapott és a felhasznált nyersanyag minőségétől függően 1000—2500 g guanint még 500 g amylacetáttal kimossuk, majd a szűrőről levéve, azonnal 300 g amylacetáttal pasztát keverünk belőle. A festék csak paszta alakjában tartható el, kereskedelmi forgalomba is 10—50% guanint tartalmazó pasztaként kerül. A keletkező halenyv-kocsonyát — esetleg további tisztítás után — kocsonyaként vagy szárítva hozzuk forgalomba. Kitermelés: a nyersanyag minőségétől függően 100 kg nyersanyagból: Guanin tartalmú festékanyag 1000— 2 500 g (1—2,5%) Halenyv 30—50 000 g (30—50%) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás halpikkelyek guanin tartalmú festékanyagának (halezüst) kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a halpikkelyt vízben legalább 5, célszerűen 15 percig forraljuk, szitán szűrjük és lassú hűlés közben ülepítjük, majd a leülepedett guanint tartalmazó halenyv-réteget szerves oldószerrel kirázzuk, tisztítjuk, szűrjük és pásztázzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként acetont, xylolt, benzolt, toulolt vagy ezek keverékeit alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2262. Terv Nyomda, 1959. — Felelős vezető: Gajda László