144819. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumínium gyártására
144.819 nitrid a szén mellett tartalmaz némi alumíniumoxidot is, és ez a felszabadult alumínium rovására, a nitrid, disszociációja folyamán Al2 0-lá alakul a következő egyenlet értelmében: AI2O3+4 Al=3 A12 0 (gőz) (gőz) A találmány egy másik jellemzője tehát abban van, hogv naov hozam biztosítása céljából a disszociációs reakció kiindulási anya.srául olvan alumíniumnitrirlet használunk, ara elv a lehető legkisebb rc}pT-m\nc«crn plurním'umoXÍHot tavfalrrtíTTV^ Fnkpn'iics-nrlő továbbá, hosv a EToValaVi'i AloO szénnet érintkezésbe iusson, tehát ez utóbbi anvas alkalmazását ki kpll zárni a kemence szerkezetének abból a szakaszából, ahol a hőmérséklet az 1500 C°ot meghaladja. Lehűléskor az A1->0 igen finoman eloszlatott Al-re bomlik el, melv szilárd olumfniumoxiH-hálóba van beáevazva. Ennélfogva roé-cr szénből való burkolatok vagy ellenállások mellőzésekor is a IpHptőspcfhez kénest korlátozni kell az alumíniumnitrid oxidtartalmát. Azonban, minden óvaíosspcn rpndszahá'y elJpnprp is_ a technikai nitrid mindig tartalmaz némi szenet és alumíniumoxidot. Ha tehát alumíniumot a nitrid, A1N disszociációia útián vákuumban, magas hőmérsékleten állítunk elő, mindig keletkezik az alumínium, az alumíniumcianid (A1CN) és az oxidul ÍA1? 0) gőzalakú elegye, Folytonos üzem megvalósítása végett előnyös, hogy a kondenzálódott termék a rendszerbői folyékony állapotban távozzék el. Kutatásaink azt mutatták, hogy avégből, hogy a fém megolvadt állapotban legyen akkor, amidőn a nitrid disszociációja folytán keletkező gőzöket együttesen kondenzáljuk, a nitridnek alumíniumoxid távollétében előnyösen 0.9%-nál kevesebb szenet kell tartalmaznia; ha pedig szén nincs jelen, 6.8%-nál kisebb ahjmínium-oxidtartalomról kell gondoskodni. Ha pedig a nitrid a % alumíniumoxid mellett egyúttal c % szenet tartalmaz, célszerű, ha a két mennyiség között a következő egyenlet szerinti összefüggés áll fenn: a+7,5 c < 6 8, (x) feltételezve, hogy az alumíniumoxid, A12 0 közbeeső keletkezése mellett egészében úgy jut a szedőbe, hogy közben 1500 C°-nál magasabb hőmérsékletű szénfelülettel nem érintkezik. Ezután a fémnek a karbid-, nitrid- és alumíniumoxidsalak-zárványoktól való elkülönítése minden nehézség nélkül, ismert módon eszközölhető. Azonban a kereskedelmi tisztaságú alumínium salakmentesen, közvetlenül folyékony állapotban is kinyerhető — miáltal az említet elkülönítés mellőzhető — akár alacsony szén és alumíniumoxidtartalmú nitridből (pl. A12 0 3 +C < 0,5%), akár olyan nitridből kiindulva is, melyben az alumíniumoxid-és széntartalom között a fenti egyenlőtlenség (x) szerinti összefüggés nem áll fenn. Kutatásaink során azt találtuk, hogy meghatározott légritkítás mellett lehetséges 1. az A1CN gőzök visszatartása az alumíniumgőzök lecsapódási hőmérsékleténél magasabb hőfokon és 2. az alumínium kondenzálása az Al2 0-gőzöknek Al2 0 3 -f-Al-á való átalakulási hőmérsékleténél magasabb hőfokon. Ugyanis az előbb említett nagy tisztasági fokú technikai alumíniumnitrid előállítása nehézségekbe ütközik és így a több szenet és alumíniumoxidot tartalmazó termék feldolgozása gazdasági okokból előnyös lehet. Ennélfogva a találmány szerinti eljárás egy további jellemzője abban van, hogy a gőzök útjába felületet iktatunk, melynek hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy visszatartsa az AlCN-t, szilárd A1N és ALjCs-lerakodások alakjában, ugyanakkor, amidőn az Al-gőzök gázalakban továbbhaladnak a berendezésben. Például, ha 0,5 mm-es légritkításnál az A1CN-felfogólemezt (csapdát) 1400-1500 C° között tartjuk, ugynakkor az alumíniumgőzök 1200 és 1300 C° között fognak kondenzálódni. Az Al2 0-gőzök {viszont lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten fognak Al2 0 3 -á és Al-á átalakulni, pi. 0 5 mm-es nvomáson 1000—1200 C°-on. A szóbajövő hőmérsékleti határok között a különbözet egyfelől az alumínium kondenzálódásának hőfoka, másfelől az A1CN és az A12 0 átalakulási hőfokai között lényegében állandó. A 0.5 mm-es légritkításhoz viszonyítva, az összes hőmérsékletek lineárisan 100°-al csökkennek, ha a nyomás 0 1 mmre csökken, és 400°-al emelkednek, ha a nyomás 40 mm-re emelkedik. Ez a három, fokozatosan csökkenő hőmérsékletű zóna, mely az A1CN, az Al és az A12 0 frakcionált kondenzációjához szükséges, egyazon vezeték mentén a gőzök haladásának irányában sorjában elrendezhető. Ebben az esetben meg kell akadályozni, hogy az alumínium, mely a vezeték falain folyékony állapotban kondenzálódik, az Al2 kondenzálódása következtében keletkező, finoman eloszlatott A12 0 3 és Al-keverékkel érintkezhessek. E célból az alumíniumgőzök kondenzálási zónájában ismert típusú szedőt, éspedig folyékony fémszedőt (előnyösen alumíniumfüggönyt vagy fürdőt) rendezünk el, melynek ismert módon (pl. vízkeringtetéssel) szabályozott felületi hőmérsékletét az A1CN és az A12 0 kondenzálódási hőfokai közöttire állítjuk be. Ekkor egyedül az alumínium kondenzálódik, megolvadt állapotban, anélkül, hogy a falakkal érintkeznék, és akár szilárd alakban, akár folyadékállapotban kondenzálva, a nitrogénnel nem lép reakcióba. Igen zavaró az a körülmény, hogy a szén jelenléte elkerülendő a disszociációs kemence minden részében, ahol a hőmérséklet az 1500 C°-ot meghaladja, mert a grafit kiváló tűzálló anyag, melynek jó hő-és elektromos vezető tulajdonságai vannak. A találmány egy további jellemzője eljárás védőbevonat előállítására a grafiton, melynek eredményeként a grafit a monovalens alumínium cianid ja keleti kezesének veszélye nélkül, a disszociációs kemence anyagaként felhasználható. Megállapítottuk, hogy az alumíniumnitrid bomlási hőmérsékletén nem támadja meg a magas hőmérsékleten tűzálló karbidokat és nitrideket, különösen a wolfram, molibdén, tantál titán és cirkon nitridjeit és karbidjait, magukban vagy egymással keverten; ezek az anyagok a; disszociáció folyamán keletkező Al2 0-tartalmú gőzökkel szemben is inersek. Készíthetnék tehát a kemencét ezekből az anyagokból, de akkor mind
