144759. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,6-diklór-1,6-dezoxi-D-mannit előállítására

2 144.759 resztül 85 C°-ra emeljük az oldat hőfokát és 36 órán át 85 C°-on tartjuk. Eközben az autoklávban uralkodó nyomás 8—10 légkör. A reakcióidő lejárta után az oldatot lehűtjük, szenezzük, majd üveg gyorsbepárlón vízsugárlégszivattyú alkalmazásával bepároljuk. A bepárlásnál gondosan ügyelünk arra, hogy oldatunk hőfoka 50 C° alatt maradjon, A kikristályosodó 1,6-diklór-1,6-dezoxi-D-mannit szuszpenziót bejegeljük, majd leszűrjük, az anyagot kevés jeges vízzel és alkohollal savmentesre mossuk, szárítjuk. Az anyalúgot ismét bepároljuk és az előbb leírt módon új abb 1,6-diklór-1,6-dezoxi-D-mannit mennyiséget nyerünk ki. Az I. és II. generációban összesen 2543 kg 1,6-diklór-l,6-dezoxi-D-mannitot kapunk, o. p. 174 C°, termelés -35,3%. 2. 6 kg mannitot 36 1 konc. purum sósavban oldunk, az oldatot —5 C°-on sósavgázzal telítjük. A telítés után nyert sósavoldat 45% HCl gázt tartalmaz. Az oldatot sósaválló autoklávba engedjük, az autokláv gázterébe 10 atm. N2-gázt nyomatunk, majd a készüléket teljesen lezárjuk. Miközben oldatunkat 85 C°-ra melegítjük, a gáztér nyomása 25 atüre emelkedik. 36 órai reagáltatás után az oldatot lehűtjük, a készülékből a gáznyomást óvatosan lefúvatjuk, majd a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. Az I. és II. generációban nyert 1,6-diklór-l,6-dezoxi-D-mannit súlya 2970 kg, olvadáspontja 174 C°, termelés 41,1%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l,6-diklór-l,6-dezoxi-D-mannit előállítására D-mannit és tömény sósavoldat zárt térben nyomás alatti reagáltatásával^ melyre jellemző, hogy a D-mannit sósavas oldatába sósavgázt vezetünk, célszerűen a hideg oldatot sósavgázzal telítjük, és a reakciót 70—90 C°, előnyösen 85 C° hőmérsékleten foganatosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciót 30—40 órán át folytatjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reagált oldatot vákuumban, előnyösen filmbepárlóban, 50 C° alatti hőmérsékleten pároljuk be, és a bepárolt oldatból kivált 1,6-diklór-l,6--dezoxi-D-mannit kristály okát elkülönítjük. 4. Az 1—3 igénypontok bármelyik szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a zárt reakciótér légterébe a melegítés előtt nyomás alatt inert gázt vezetünk, és a gáz nyomását előnyösen úgy választjuk meg, hogy az nagyobb legyen, mint a sósavgáznak a reakció hőfokán kifejtett parciális nyomása. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakció folyamán elhasznált sósav pótlására a zárt reakciótérbe a reakció közben sósavgázt nyomatunk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1090. Terv Nyomda, 1958. - Felelős veaető: Gajda lAsüó